气相色谱法测定蛇床子提取物中蛇床子素的含量.doc

气相色谱法测定蛇床子提取物中蛇床子素的含量 .doc气相色谱法测定蛇床子提取物中蛇床子素的含量
张晓霞, 周卯星, 张高勇, 宫竹云, 聂永亮
【关键词】蛇床子素;,,气相色谱法,
摘要:目的建立完善的气相色谱测定蛇床子素含量的方法。方法首先采用柱层析的方法对样品进行预处理,分离蛇床子提取物中的甘油三酯,并结合红外和核磁图谱验证;然后采用DB5色谱柱,外标法测定蛇床子素的含量。结果经过预处理的样品在该条件下测定蛇床子素,线性范围好,r= 7; %~%;%(n=5)。结论该方法简便、准确度高,重现性好。
关键词:蛇床子素; 气相色谱法
The Determination for the Osthole of the Extracts from idii by the Gas Chromatography
Abstract:Fructus idii the fruits idium Monnieri(L.) Cusson ,ical principle isolated, ined and quantitatively analysed by the capillary gas chromatography. The method of column chromatography ployed for the separation of triglyceride from the extracts. The fraction consisted of DB-5 column could be applied for the determination for the osthole. External standard method ethod is simple,easy and reliable. It also has good repeatability and sensibility.
Key atagraphy

idii,idium monnieri(L.)Cusson的干燥成熟果实,具有散寒、祛风、燥湿、杀虫、止痒等功能〔1〕。蛇床子中的有效成分为蛇床子素,常用的分析方法包括薄层扫描法〔2〕、高效液相色谱法〔3〕和气相色谱法〔4〕。其中,采用气相色谱法测定蛇床子素时,样品均采取直接进样的方式,然而蛇床子提取物中含有甘油三酯等油脂成分,甘油三酯分子量大,沸点高,测定中很难流出,因此,如果不在测定前去除甘油三酯,会在色谱柱中积聚甚至造成测定时鬼峰的出现,从而影响分析结果的准确性。本文首先采用柱层析的方法对蛇床子提取物进行了预处理,分离去除了甘油三酯,然后用外标法测定了蛇床子素的含量。现将结果报道如下。
1 材料与方法
仪器GC9A气相色谱仪,带火焰离子化检测器(FID)及CR3A数据微处理机(日本岛津公司);ESJ20型电子天平(沈阳龙腾电子称重仪器有限公司);27030型红外光谱仪(日本日立公司);DRX300型超导核磁共振仪(瑞士布鲁克公司);层析柱(自制Φ
=15 mm, h=300 mm)。
药品与试剂蛇床子素对照品(广州合成三先生物科技有限公司)按本实验方法测定,经归一化计算含量为98% ;蛇床子(武汉天惠生物有限公司);硅胶(青岛海洋化工厂;80~100目,使用前