项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组.ppt

项目报告三乙酰苯胺的制备
组别:第五组
项目经理:林长耀
成员:吴志益、黄逸、徐艳
合成方法
工艺条件
特点
射频辐射法
在圆底烧瓶中量取10ml苯胺,并加入11~19ml冰醋酸,放入几粒沸石。装上刺形冷凝管, 在射频高强电场中反应,刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后, 用另一支温度计量反应液的温度并记录,随后立即倒入搅拌的冷水中, 并持续搅拌3~5min, 使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操, 得到乙酰苯胺晶体。
1)反应物升温方式均匀,无暴沸现象。2)加热升温快。3)反应平静。4)能充分利用反应物,对环境污染小。
微波法
在50 mL 圆底烧瓶中加入2. 5 mL ( 2. 55 g , 27. 5 mmol) 苯胺和4 mL (4. 22 g ,69 mmol) 冰醋酸. 放入微波炉内,装上分馏装置. 微波功率调为600 W ,微波辐射20 min 后,在不断搅拌下将其倒入装有30 mL 水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤. 粗产品用水重结晶, 干燥后得产物2. 99 g , 收率为80. 6 %.
反应速度快,收率高,污染小。
微量、半微量法
在常量实验基础上,利用微量及半微量实验仪器,分别取常用试剂量的50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或者以苯为原料,制硝基苯、苯胺、乙酰苯胺。即将一步步产物作为下一步的原料。
减少试剂量,缩短反应时间,节约经费。
一、产品各种生产方法及技术特点
合成方法
工艺条件
特点
微型法
在一支干燥小试管中加入1mL新蒸馏过的淡黄色苯胺, 再分别加入1 mL乙酸酐和4mL冰乙酸, 塞上橡皮塞充分反应后, 加入0. 1 g活性炭振荡, 进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置, 先往抽滤瓶中加入约20 mL 毫升水, 打开水泵, 迅速将试管中的溶液倒入漏斗, 溶液透过滤纸漏斗后, 在抽滤瓶中遇水结晶, 将其倒出再进行抽滤-洗涤- 抽滤- 吸干水分等步骤, 能得到白色片状的乙酰苯胺晶体。
省略了回流装置,简捷方便。
合成新方法
一、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺,和30ml水,在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约5min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品。二、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺,和30ml水,分别加入不同质量的K2CO3(Na2CO3)。在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约3min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品
操作复杂,浪费时间。
混合酰化
以苯胺为原料,乙酸酐与乙酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流冷凝器的250ml三口烧瓶中, 加入苯胺1ml及适量的乙酸和乙酸醉, 加热回流反应, 反应完毕, 在搅拌下移人冰水混合物中, 结晶、过滤、水洗、干燥。
操作简单,产品稳定且程度和收率较高。
二、各种生产成本比较
原料名称
规格
市场价格(元/g)
每克成品用量(g)
每克成品使用单价(元)
苯胺
>=99%



乙酸
>=98%



浓碱
工业品40%



合计

1、苯胺乙酸乙酰化制备
原料名称
规格
市场价格(元/g)
每克成品用量(g)
每克成品使用单价(元)
苯胺
>=99%



乙酸
>=98%



浓碱
工业品40%



合计

2、微波法
三、列出各生产方法的原料的安全性、对人体可能造成的危害、毒性的相关数据、急救方式、需使用的防护措施以及三废处理方法
健康危害:该品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷,休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。
环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。
燃爆危险:该品可燃,有毒。
毒理:苯胺经呼吸道、消化道、皮肤进入人体。生产中经皮肤吸入为主要途径。温度、湿度增加,吸收增加。入血后经氧化作用形成对氨基酚由尿排出。尿中对氨基酚量与高铁血红