食品中玉米赤霉烯酮的测定.doc

前言
本标准代替GB/T -2008《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》和GB/T 23504-2009《食品中玉米赤霉烯酮的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》。
本标准与GB/T -2008和GB/T 23504-2009相比,主要变化如下:
——修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定(理化方法)》;
——按照GB//-2001对标准的结构进行了修改;
——新标准内容是由原GB/T -2008和GB/T 23504-2009两个方法组成,将GB/T -2008方法作为第一法,而GB/T 23504-2009的方法作为第二法。
食品安全国家标准
食品中玉米赤霉烯酮的测定
范围
本标准规定了食品中玉米赤霉烯酮的测定方法。
本标准第一法适用于谷物(玉米、小麦等)中玉米赤霉烯酮的测定,第二法适用于粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中玉米赤霉烯酮含量的测定。
原理
试样中的玉米赤霉烯酮用乙腈-水提取后,提取液经免疫亲和柱净化、浓缩后,用配有荧光检测器的液相色谱仪进行测定,外标法定量。
第一法免疫亲和层析净化液相色谱法
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
试剂
甲醇(CH3OH):色谱纯。
乙腈():色谱纯。
氯化钠(NaCl)。
试剂配制
乙腈-水(9+1):90 mL乙腈与10 mL水混合而成。
标准品
玉米赤霉烯酮(C18H22O5)标准品:纯度≥98%。
标准溶液配制
玉米赤霉烯酮标准储备液( mg/mL):准确称取适量的玉米赤霉烯酮标准品, mg/mL,-20 ℃冰箱中避光保存,可使用3个月。使用前用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。
玉米赤霉烯酮标准标准曲线工作液:将标准储备液用乙腈系列稀释后, μg/mL、 μg/mL、 μg/mL、 μg/mL、 μg/mL、 μg/mL、 μg/ μg/mL的标准曲线工作溶液,可使用7 d。
材料
玉米赤霉烯酮免疫亲和柱。
玻璃纤维滤纸
仪器和设备
高效液相色谱仪,配有荧光检测器。
粉碎机。
高速均质器。
氮吹仪。
空气压力泵。
玻璃注射器:20 mL。
天平: g。
分析步骤
试样制备
样品提取
称取40 g粉碎试样( g)置于250 mL具塞锥形瓶中,加入4 g氯化钠和100 mL乙腈一水(9+1),以均质器高速搅拌提取2 min,通过折叠快速定性滤纸过滤, mL水稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤1次~2次,至滤液澄清后进行免疫亲和柱净化操作。
净化
将免疫亲和柱连接于20 mL玻璃注射器下。 mL( g样品),