乙酸正丁酯的制备.ppt

有机化学合成与制备实验
乙酸正丁酯的制备
一. 实验目的
学习酯化反应的基本原理和制备方法;
掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法,复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。
二. 实验原理
乙酸正丁酯的制备:
实验试剂:
正丁醇 (、)
冰醋酸 (、)
浓硫酸 2~3滴
10%碳酸钠溶液 10mL
无水硫酸镁适量
反应是可逆的,为了使反应向有利于生成酯的方向移动,通常采用过量的羧酸或醇,或者除去反应中生成的酯或水,或者二者同时采用。
本实验就是利用分水器除去反应中生成的水,从而提高反应产率。
二. 实验原理
实验装置包括三个部分:反应瓶、分水器、冷凝管。
分水器的工作原理:
反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升,经过分水器到达球形冷凝管,蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中,因液体中各组分的极性、密度不同,分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口,上层的液体流回反应瓶。
本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均小于水,故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。
三. 实验装置
球形冷凝管
圆底烧瓶
(反应瓶)
分水器
加热套
1cm
水层
有机层
四. 相关物质的物理常数
恒沸混合物
沸点(℃)
组成(重量%)
乙酸正丁酯
正丁醇
水
二元
乙酸正丁酯-水


-

正丁醇-水

-


乙酸正丁酯-正丁醇



-
三元
乙酸正丁酯-正丁醇-水




中文名称
分子式
分子量
沸点
熔点
密度
水中溶解度
正丁醇
C4H10O


-


乙酸
C2H4O2

118


互溶
乙酸正丁酯
C6H12O2


-78


恒沸物,又称共沸物,是指两组分或多组分的液体混合物,在恒定压力下沸腾时,其组分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。
恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以分离的。
最低共沸点
最高共沸点
乙酸
正丁醇
乙酸丁酯
乙酸正丁酯/水
正丁醇/水
乙酸正丁酯
/正丁醇
乙酸正丁酯
/正丁醇
/水

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