实验 葡萄糖的一般杂志检查.ppt

实验一葡萄糖的一般杂志检查
目的要求
实验原理
试剂与仪器
操作步凑
实验现象记录
实验讨论

葡萄糖的鉴别试验。
掌握一般杂质检查的目的和原理。
熟悉杂质检查的操作方法。

1、鉴别试验:醛基或酮基有还原性,在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。
2、酸碱度检查:是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物,可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法,指示剂法以及pH值测定法。
3、氯化物检查法:氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用,生成氯化银沉淀而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较,测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式:Cl- + Ag+ → AgCl↓(白色)
4、铁盐检查法:三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式:Fe3+ + - → Fe(SCN)3(红棕色)

1、酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
2、氢氧化钠滴定液()
3、 ml,加水稀释至100 ml,即得。%~%
4、 ml,加水稀释至100 ml,即得。%~%
5、硝酸银溶液() g硝酸银,溶于100 mL水中。
6、标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml) g,置1000 ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)
7、,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃器滤过。
8、硫氰酸铵溶液取硫氰酸铵30g,加水使溶解成100ml,即得。
9、 称取硫酸铁铵[FeNH4(S04)2·12H20],置1000ml量瓶中,加水溶解后,,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
10、比色用原液
(1)比色用重铬酸钾液取重铬酸钾,研细后,在120℃干燥至恒重,,置500ml量瓶中, 加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。。
(2),加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液()滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液()•5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1m