甲醛鞣液的测定.ppt

甲醛鞣液的测定
一、概述




二、NaIO氧化法测定原理
I2 + 2NaOH ═ NaIO + NaI + H2O
HCHO + NaIO + NaOH ═ HCOONa + NaI + H2O
HCHO + I2 + 3NaOH ═ HCOONa + 2NaI + 2H2O
NaIO + NaI + H2SO4 ═ I2 + H2O+ Na2 SO4
(剩余的)
I2 + 2 Na2S2O3 ═ Na2S4O6 + 2NaI
+ )
副反应
3I2 + 6NaOH ═ 3NaIO + 3H2O + 3NaI
3NaIO ═ NaIO3 + 2NaI
加酸酸化:
IO3- + 5I­ + 6H+ ═ 3I2 + 3 H2O
副反应是否干扰测定?
原理总结
在氢氧化钠溶液中加入过量的碘,可得到具有氧化能力的次碘酸钠,以此为氧化剂将甲醛氧化,多余的次碘酸钠和因副反应所产生的碘酸钠经过彻底酸化,得回相当量的碘,用硫代硫酸钠滴定之,同时做空白试验标定碘,从而得到多余碘消耗硫代硫酸钠的用量,换算出甲醛的含量。
四、试剂
I2标准溶液
1mol/L NaOH
H2SO4
1%淀粉溶液
Na2S2O3标准溶液
五、操作
15ml NaOH + 5ml鞣液+ 25ml I2液
放置10分钟
+ 18ml H2SO4
红茶色
Na2S2O3滴定
淡黄色
+ 1ml淀粉
蓝色
Na2S2O3滴定
无色
(换5ml H2O代
替鞣液做空白)
六、计算
反应摩尔比:
1mol HCHO
(V0-V1)×C Na2S2O3
40%甲醛(g/l)= ——————————×
2×V样×
1mol I2
2mol Na2S2O3

碘易挥发,现场标定;
消除试剂、操作误差。
七、讨论

15ml NaOH ↔18ml H2SO4
COH- < CH+

碘易挥发
甲醛易挥发和被空气中氧所氧化
动力学因素
K1、V1
K2、V2
I2
NaIO
NaIO3
最佳加液次序
NaOH HCOH I2
I2 HCOH NaOH
I2 NaOH HCOH
NaOH I2 HCOH
HCOH NaOH I2
HCOH I2 NaOH
最好