二氯甲烷萃取物的测定
一、意义
二、原理
CH2Cl2溶剂
革试样
索氏抽提器
蒸馏萃取
油脂底瓶
蒸去溶剂
恒重底瓶
三、仪器及试剂
(沸点33~40℃)
四、分析步骤
1. 萃取
5~10g革试样+ 滤纸筒
抽提器
+ CH2Cl2
加热蒸馏 4~5hr
取出试样
加热蒸馏回收溶剂
2. 恒重
恒重操作
烘箱温度 102℃
初烘时间 4hr
冷却时间 30min
复烘时间 1hr
恒重条件△W ≤
说明
1. 滤纸的处理
2. 试样装放
3. 回流速度及时间:
8~12分钟/次
4~5hr
五、计算
W残渣= 瓶和萃取物重(g)- 瓶重(g)
W残渣
二氯甲烷萃取物(%)= ———×100
W试
允许误差=
平行大-平行小
——————×100%
W试
≤ %
六、讨论
:
沸点低、不易燃、毒性小、溶解性合适
(1)石油醚
沸点为40~70℃,易燃
纯油脂
(2)乙醚
℃,易燃
结果偏高
溶剂的选择
(3)二氯甲烷
沸点为40℃,易挥发、麻醉、不易燃
(4)三氯甲烷
℃,不燃,有麻醉性
油脂、磷脂、胆固醇
(5)四氯化碳
℃,不燃,有毒
油脂、90%的硫酸化油、涂饰剂
六、讨论
粉碎度、抽提时间和温度
成品革化学分析2 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.
