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从茶叶中提取咖啡因
《实验化学二》
《有机化学实验》
实验目的
1. 学习脂肪提取器的原理与方法;
2. 掌握萃取、升华等基本操作。
实验原理
分离并提取纯品,是天然有机化学的重要课题。因为任何天然物质都是由很多复杂的有机物组成,从这一复杂的混合物中得到我们所要求的纯品,自然需要化学工作者进行很多的研究,分离天然有机物的方法一般是将植物切碎研磨成均匀的细颗粒,然后用溶剂或混合溶剂萃取,所用溶剂应该是能够溶解所需的物质。如为挥发性天然有机物、可用气相层析进行检定及分离,然而大多数天然有机物是难挥发的,常采用溶剂萃取,除去溶剂,进一步处理以使混合物分离成各种纯的组分。有些天然有机物的纯品为结晶形化合物,除去部分溶剂后,结晶即从溶剂中析出,但这种情况较少。
根据对象的不同可选择不同的具体方法来分离纯化天然有机物。
本实验将利用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因,并利用升华法将其提纯。
试剂
10g茶叶,95%乙醇,生石灰
步骤
按图装好提取装置,称取10g茶叶末,放入脂肪提取器的滤纸套筒中,轻轻压实,在圆底烧瓶中加入75ml 95%乙醇,用水浴加热至乙醇微沸腾,连续提取2-3h。待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,稍冷后,改称蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中,拌入3-4g生石灰粉,使成糊状,在蒸汽浴上蒸干,其间应不断搅拌,并压碎块状物。最后将蒸发皿放在石棉网上,用小火上焙炒片刻,务使水分全部除去。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,用砂浴小心加热升华。控制温度在220℃左右。当滤纸上出现白色毛状结晶时,暂停加热,自然冷却至100℃左右。小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因用小刀刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,称重并测定熔点。若产品不纯可用少量热水重结晶提纯(或放入微量升华管中再次升华)。
℃。
本实验约需4-6h。
附注
[1]脂