气相色谱法测定哌拉西林钠中有机溶剂残留.doc

气相色谱法测定哌拉西林钠中有机溶剂残留
摘要:目的:用气相色谱法测定注射用哌拉西林钠丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留量。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-1;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留溶剂均有良好的线性关系(r=、、);%、%、%;%、%、未检出;、、。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:本法简便,准确,重现性好,可用于该制剂中有机溶剂的测定。
关键词:哌拉西林钠;气相色谱法;有机溶剂残留

哌拉西林(Piperacillin Sodium)是半合成青霉素类抗生素,具广谱抗菌作用。哌拉西林对大肠埃希菌、变形杆菌属、肠杆菌属、枸橼酸菌属、沙门菌属和志贺菌属等肠杆菌科细菌,以及铜绿假单胞菌、不动杆菌属、流感嗜血杆菌等其他革兰阴性菌均具有良好抗菌作用。哌拉西林的作用机制为通过抑制细菌细胞壁合成发挥杀菌作用。在生产过程中,常用丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷作为溶媒,因此在产品中残留有机溶剂是不可避免的。实验发现,溶剂残留量大小直接与药物的稳定性相关,残留量越大,则稳定性越低,造成产品放置过程中发生溶液颜色变深、浊度升高等现象,直接影响产品质量和保质期。因此有必要对哌拉西林钠中丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的残留量进行测定,并在生产过程中严加控制。本次实验采用顶空气相色谱法测定,实验证明本法操作简便、准确、重现性好,能很好的指导生产中对有机溶剂残留的控制。


Agilent7890A气相色谱仪(配有顶空进样器)

注射用哌拉西林钠(自制,批号1201001);丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷对照品(国药集团化学试剂有限公司);自制纯化水,经气相色谱检测对测定无干扰。


色谱柱:AT-1;检测器:FID;载气:氮气;检测器气体:空气;检测器温度:300℃;隔垫吹扫:3ml/min;程序升温:初始温度:110℃,保持时间:9min;升温速率:70℃/min;终温:200℃,恒温时间:5;进样口温度:200℃;进样类型:分流(分流比:10:1);柱前压:7psi;氢气:30ml/min;数据采集:约25min;清洗液:

,用DMF定容并混匀。
,用DMF稀释至刻度,混匀。,,溶解,用DMF定容,混匀。(每测定6次样品溶液后,进样1次标准溶液,%,系统符合要求)。
、乙酸乙酯、、、,然后用DMF稀释至刻度。