HPLC样品前处理技术.ppt

高效液相色谱样品前处理技术
在做样品之前首先要知道样品大致情况是纯品还是粗品,如果是粗品是哪一类的原料。
要了解待测组份的性质和化学结构,才能够为样品的前处理和色谱条件的选择打基础。
上机分析之前,准备好样品、选择好色谱条件、保证仪器正常运行。
注:样品在上机分析之前一定要过滤
流动相要过滤、脱气
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,但在发展分析方法的同时,人们或多或少忽视了样品的预处理问题。
然而在分析复杂样品,如生物样品、环境样品、植物样品等,为了获得比较可靠的鉴定结果,必须花费很多的人力和经费,并且由于前处理步骤多,如果前处理不当,往往会使全过程的回收率降低,,提高和掌握样品的前处理技术是完善检测全过程的重要环节。
目前仍沿用溶剂提取、色谱分离或液-液分配等纯化方法。
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样品预处理的内容繁多,如
液体样品:
直接上机、稀释、富集、抽提、离心、过滤后上机
固体样品:溶解、离心、萃取
生物样品(如,血液、尿液、动物组织及器官等样品):预处理
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一般说来,样品预处理要达到的目标如下:
,提高分析精度和分离效果;
;
,从而改善定性定量分析的重复性.
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高效液相色谱分析样品时没有统一的前处理方法。必须根据样品的种类和待测项目决定前处理方案,但原则上仍应考虑几下操作环节:
如取样、试样的调制、提取、纯化、浓缩等步骤,
至于各种具体样品的前处理可以进一步参考有关资料。
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(一)取样与调制
固体块状样品的取样与调制
为了得到较为可靠的结果,取样的代表性极为重要。一般取样操作要点可概括为:
第一步随机抽样,抽样量要根据样品数量而定,
第二步再按四分法将试样缩分到所需的量,
第三步再取所需的量。样品得到后必须进行粉碎和混匀,
小量样品可以使用研钵,较多的试样可使用电动
粉碎机粉碎。粉碎后,应通过20一30目筛孔用筛过筛,混合均匀,制得试样。
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当试样含水分较多而较难粉碎时,特别是待分析的成分不会因干燥而发生变化时,需进行予干燥。一般将已粉碎的试样置于60℃烘箱中烘1—2小时,称取干燥前后的重量,分析维生素类的物质时通常不进行予干燥。
当待测成分会因干燥而分解时,只能将原样进行研磨,或加适量溶液研磨,使其成为均匀的分析试样。水果等样品可使用研钵。
鱼肉等样先用小刀切成小块后,用绞肉机绞碎。
水果糖等样,能简单溶于水或适当的溶剂,可制成溶液,搅拌匀。
油脂类也能一次性溶解,使其成为溶液、混匀。
牛奶等,因比重不同,溶液上下不均匀,这时可将玻璃管插到底部,在所有的层次取样,或者用搅拌棒搅匀,取其搅匀的样品。
啤酒、汽水等含碳酸的饮料,在20一25度加热,完全逐出碳酸后再进行分析。
贝壳类除去壳,仅将贝肉磨碎。
干鱼可直接粉碎制备试样。
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(二)提取方法
提取方法:
液-液萃取
液-固萃取
超声波萃取
微波萃取
膜技术:微渗透
超滤膜技术
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:待测成分从样品基体中将其分离。
目前,常用的提取分离方法仍采用溶剂提取法.
选择提取溶剂时,应考虑到:
1、提取溶剂是否会与待测成分发生反应;
2、欲分析物质的极性;
3、欲分析物质在不同溶剂中的溶解性;
4、欲提取样品的类型(含水多、含油多、干材等);
5、溶剂的毒性;
6、溶剂的挥发性
7、溶剂的纯度;
8、溶剂的价格等。
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