08污水氨氮的测定.doc

08污水氨氮的测定
试剂配制
无氨水:,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却到至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100 ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
氨标准贮备溶液
℃干燥过的氯化铵(NH4CL)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。。
氨标准使用溶液
ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。。
1mol/l 盐酸溶液。
1mol/l 氢氧化钠溶液。
硫酸溶液:。
轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
吸收液:吸取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
% 百里酚蓝指示液(—)
测定步骤
蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯式烧瓶中,,加热蒸馏,至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
分取250ml水样(如氨氮含量高,可分取适量并加水至250ml,),移入凯式烧瓶中,加数滴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。 g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml 时,停止蒸馏。定容至250ml。
校准曲线的绘制
吸取0、、、、、 ml氨标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线,,混匀。,混匀。放置10分钟后,在波长420nm处