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《有机化学实验》
乙酸正丁酯的制备
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一. 实验目的
学习酯化反应的基本原理和制备方法;
掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法,复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。
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二. 实验原理
乙酸正丁酯的制备:
实验试剂:
正丁醇 (、)
冰醋酸 (、)
浓硫酸 2~3滴
10%碳酸钠溶液 10mL
无水硫酸镁适量
反应是可逆的,为了使反应向有利于生成酯的方向移动,通常采用过量的羧酸或醇,或者除去反应中生成的酯或水,或者二者同时采用。
本实验就是利用分水器除去反应中生成的水,从而提高反应产率。
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二. 实验原理
实验装置包括三个部分:反应瓶、分水器、冷凝管。
分水器的工作原理:
反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升,经过分水器到达球形冷凝管,蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中,因液体中各组分的极性、密度不同,分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口,上层的液体流回反应瓶。
本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水,故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。
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二. 实验原理
干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。
干燥剂的使用:
干燥方法大致可分为物理法和化学法。
吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等
利用干燥剂与水发生反应来除去水
干燥剂可分为两类:一类是能与水可逆地结合成水合物,因此可再生后反复使用,如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等;另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物,如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等,此类干燥剂不能反复使用。
液体有机化含物的干燥:在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂,在振荡下使水被干燥剂吸收,然后静置一段时间,最后将其与干燥剂分离。
用干燥剂干燥液体有机化合物,只能除去少量的水,若试样含有大量水,必须事先设法除去。
干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率,一般要求静置30min以上。
可采用过滤或倾倒的方法分离干燥剂
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二. 实验原理
干燥剂的选择:所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用,不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
干燥剂的使用:(续)
干燥剂的用量:~1 g;具体实验操作中,一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。
干燥实验操作:将该液体置于锥形瓶中,用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中,塞好塞子,振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁,相互粘结,则干燥剂量不够;如干燥剂散落在瓶底,且干燥剂棱角清楚可辨,则表明用量已合适。加入足