邻硝基甲苯氯化反应的研究.pdf

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35 卷 1998 年第 2 期染料工业 19
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邻硝基甲苯氯化反应的研究1 1
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李彬李基良才宝荣杨薇高山叶永华
(沈阳化工研究院, 沈阳 110021)
S t udy of the Chlorination of O - Nit rotol uen3 e 3
L i B ib L i Jiling Cai B aaorong Yang W ie Gao S han Ye Yonghua
( S henyang Research Instit ute of Chemical Technology , S henyang 110021)
一、前言试验装置和流程很简单。氯化反应器系采用—
邻硝基甲苯(以下简称 2 - N T) 经氯化反应直径 40mm、高 280mm 的玻璃管制成的鼓泡塔。
后的主要产物是 6 - 氯邻硝基甲苯(以下简称 6 - 由加料口装入原料和催化剂, 氯气经计量后通入鼓
CN T) 、4 - 氯邻硝基甲苯(以下简称 4 - CN T) 和泡塔。反应温度通过安置在鼓泡塔内的蛇管来进行
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4 , 6 - 二氯邻硝基甲苯(以下简称多氯体) 。6 - 控制。当氯化液比重达到 d4 = 1 31~1 32 为反应
CN T 在染料行业中主要用于合成酸性媒介漂蓝 B 终点。氯化液组成由气相色普分析。
的中间体 2 , 6 - 二氯苯甲醛; 在农药行业中主要对于氯化反应来说, 影响收率的主要因素除控
用于合成水田除草剂 3 , 7 - 二氯喹啉酸- 8 。4 - 制合适的氯化深度外, 还有反应温度和催化剂用
CN T 在染料行业中主要用于合成冰染染料红色基量。根据文献报道和探索试验的结论, 氯化深度应
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KB 。多氯体由于产量低, 无法回收和在化工生产根据氯化液比重来控制, 前已述及, 以 d4 = 1 31
中暂无明确用途, 所以不作为目标产品。~1 32 为宜。为了确定反应温度, FeCl3 用量及 I2
B IOS〔1~2〕报道, 反应周期 96 小时, 一氯硝基用量对氯化反应收率的影响, 在探索试验的基础
甲苯反应总收率 77 62 % ; 波兰专利报道〔3〕, 一氯上, 采用正交试验设计安排条件试验。所选用的正
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硝基甲苯反应总收率 90 %。交表为 L9 (3 ) , 因素及水平如表 1 所示。
针对此反应过程中存在的问题, 采用正交设计每批试验所用的 2 - N T 投料量为 300g。试验
的方法进行了系统的试验研究。的检测指标为多氯体的生成量和氯化反应时间。多
二、试验装置和原理氯体生成量越大, 则认为氯化收率越低。
反应方程式: 表 1 氯化反应试验因素和水平表
CH3 CH3
因素温度 A FeCl3 量 B I2 量 C
误差 D
FeCl , I
NO2 3 2 Cl NO2 水平( ℃) ( %) ( %)
(1) + Cl2 + HCl
1 40 0 93 0 093
CH3 CH3
2 30 1 82 0 21
NO FeCl3 , I2 NO
( ) 2 2
2 + Cl2 + HCl 3 50