实验报告——贝壳中碳酸钙含量的测定-.doc

实验报告——贝壳中碳酸钙含量的测定-

一实验目的
1通过对样品的测定,掌握测定钙含量的方法。
2掌握化学实验常用的滴定操作,明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理,熟练掌握方法和操作。
3复习分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。
4学习分析化学实验方案的设计,培养独立思考和问题分析的能力。 5 会各种方法的测量条件、指示剂的选择,并有一定的鉴别能力。
二实验原理
1 络合滴定法: (采用EDTA滴定)样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下用EDTA标准溶液标定钙离子含量。实验中采用钙指示剂作为指示剂。溶液最终由酒红色变为蓝色,达到滴定终点。
滴定前 Ca 2++ In(蓝色)===CaIn(红色) 滴定中 Ca2+ + Y===CaY
滴定后 CaIn(红色) + Y ===CaY + In(蓝色) EDTA与金属离子的配位比简单,多数为1:1.
EDTA的优点
1 EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有金属离子配位. 2 配合物相当稳定.
3 配合物的配比简单,一般情况下都形成1:1配合物 4 配合物易溶于水,配位反应速度大都较快
5 。
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过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余的酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑ HCl + NaOH = H2O +NaCl ① NaOH的标定
以酚酞溶液作指示剂,用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液,滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水,易得到纯品,易保存,且摩尔质量大,称量误差小,是标定NaOH溶液较为理想的基准物质,它与NaOH溶液1:1反应。② HCl溶液的标定
以酚酞溶液作指示剂,用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点:NaOH+HCl===NaCl+H2O
⒊高温段烧法
温度控制在900℃到1000℃时碳酸钙高温分解反应方程式:CaCO3 ﹦ CaO + CO2
可通过测量高温煅烧前后的质量差算出含量

三、实验试剂、仪器
仪器:烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)、
25ml移液管、250ml容量瓶、电炉、吸耳球、胶头滴管、试管马费炉
试剂:EDTA标液、纯碳酸钙、1:1盐酸、NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾(KHP)、
酚酞、样品扇贝壳,Hcl溶液,5% NaOH溶液钙指示剂
四、实验步骤
㈠小组分工公共溶液NaOH的配制:
称取40gNaOH固体溶解于烧杯中,完全溶解后转移至5000ml容器中定容,其他小组进行标定。
㈡不同方法测定样品中碳酸钙的含量
1、络合滴定法
,用1:1盐酸溶解(约3ml)溶解过程要边摇边滴,转移至250ml容量瓶中定容。用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中,加5ml 5% NaOH溶液(调节溶液pH),和少许(绿豆粒大小)钙指示剂,用标定好的已知准确浓度的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰好变为纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。 2、酸碱滴定法:
用一定且过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余盐酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。
样品测定:(-)扇贝壳样品至锥形瓶中, HCl溶液,充分反应一段时间,在电炉上加热至沸腾(赶CO2),沸腾后约2-3min取下冷却至室温,滴加三滴酚酞指示剂摇匀,再用已标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色恰好变为粉红色为止。记录消耗NaOH标准溶液的体积,计算样品中碳酸钙的含量。平行测定三份。 3、高温煅烧法。
取量干燥坩埚的质量记录数据,称取2g样品于坩埚中记录总质量,放在马弗炉
中烧到900℃,稳定约20min后,去除挥发份、有机质,其中碳酸钙分解为氧化钙,取出冷却后称量,减去空重,得到氧化钙质量,得到碳酸钙含量。(一)、EDTA滴定法测钙离子
C(EDTA)= mol∕L m样品=

(EDTA标液) (EDTA标液)Caco3M1(CaCO3)= ×10﹣3×÷﹙25∕250﹚×= M2(CaCO3)= ×10﹣3×÷﹙25∕250﹚×= M3(CaCO3)= 21.