禁用偶氮染料的测定.doc

进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检测方法的比较
检测方法
试剂
设备和仪器
分析操作
液相色谱法
柠檬酸盐缓冲液、二苯胺溶液(4mg/ml)、连二亚硫酸钠溶液(200mg/ml)、氢氧化钠溶液(1mol/L、5 mol/L)、提取溶剂(由乙醚、硫酸亚铁、二氯甲烷制备)、盐酸溶液(1mol/L、4 mol/L)、十一钨硅酸钾()、芳香胺标准品、芳香胺标准储备液、芳香胺标准工作液。
反应器:50ml粗试管、超声波水浴、恒温水浴、鸡心瓶(100ml)、真空旋转蒸发器、液相色谱:配有二级管阵列检测器(DAD)
1、皮革样品脱脂:,加入20ml正乙烷,40℃的超声波水浴中处理20min,弃去正乙烷。用上述步骤再处理一次,并用20ml正乙烷淋洗。脱脂后的样品置通风柜中至正乙烷完全挥发。
2、还原:,加入17ml预热到70℃,盖上盖子振摇,70℃水浴中保温30min;,塞紧振摇,70℃水浴保温30min,取出后2min内冷却至室温。
3、提取:反应液倒入分液漏斗挤干,向反应器内加入10ml提取液和1ml氢氧化钠溶液,塞紧振摇后倒入分液漏斗;、、振摇静止分层,将有机层移入鸡心瓶,再用提取液提取两次,合并提取液;,超声波水浴中混匀,真空旋转蒸发器中蒸干有机相。
4、净化:,振摇放置,分层后吸出正乙烷弃掉;(1mol/l),振摇提取。转移至离心管,离心分层。
5、测定:色谱条件(流动相A:甲醇、流动相B:+,ph=、流速:、柱温:40℃、检测波长:240nm、280 nm、305 nm、进样体积:152μl)。
气相色谱/质谱法
氢氧化钠溶液(5 mol/L)、其余同上。
气相色谱/质谱连用仪(GC/MS)、刻度离心管:、其余同上。
1~3、同上。
4、氢氧化钠溶液为5 mol/l,其余相同。
5、标准工作液的处理:、,振摇离心、弃去水层。
6、测定:色谱条件(进样口温度:260℃、质谱接口温度:270℃、载气:氦气,、进样体积:2μl、质谱扫描范围:30 amu ~400amu、离子化方式:EI、离子化能量:70eV)。
气相色谱法
同上
气相色谱仪:配有FID检测器、其余同上。
1~5、同上。
6、测定:色谱条件(进样口温度:260℃、质谱接口温度:270℃、载气:氦气,、进样体积:2μl)。
皮革和毛皮中禁用偶氮染料的测定
设备和仪器
玻璃反应器、恒温水浴(沙浴)、温度计、提取柱、聚乙烯或聚丙烯注射器、真空旋转蒸发器、移液管、超声波浴、圆底烧瓶、分析仪器。
试剂
甲醇、叔丁基甲醚、连二亚硫酸钠溶液、正乙烷、芳香胺标准品、芳香胺储备液(400mg/L乙酸乙酯溶液,用于TL