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平喘宁颗粒的有效成份的制定
论文摘要: 目的建立平喘宁颗粒中黄芩苷的含量制定方法,制定该制剂的定量质控标准。方法以甲醇4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,检测波长为280 nm。~ μg/ml ,r= 9,%,%。结论建立了本制剂中黄芩苷的含量测定方法,该法具有准确、灵敏、专属性强,重现性好,无明显干扰等优点,是控制该品内在质量的较理想方法。
主题词: 平喘宁颗粒成分测定
中图分类号:Q501
平喘宁颗粒是由黄芩、白果、地龙、桑白皮等10味中药组成的中药复方制剂,为正在研制的中药新药,本方具有清热平喘、止咳化痰之功效,对支气管哮喘、喘息型支气管哮喘、肺气肿等多种呼吸道疾病具有很好的疗效。黄芩为本方中的君药,为控制本品的内在质量,制订定量质控标准, 参考相关文献,按中药新药申报的技术要求,研究制定了该药物的含量测定方法。现报道如下。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(泵:美国Waters 510,Waters 2487检测器)。色谱柱为日本岛津公司shimpack CLCODS, mm×150 mm,超纯水(millipore公司纯水器),所用甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯,黄芩苷对照品购于中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号为07159909。
2 方法与结果
样品溶液的制备
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品适量,研细, g,精密称定,加70%乙醇40 ml,加热回流2 h,放冷,滤过,滤液置100 ml量瓶中,用少量70%乙醇洗涤滤纸和残渣于量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品适量于50 ml量瓶中, mg,加甲醇使溶解,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品储备液, mg/ml;精密量取对照品储备液2 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液, μg/ml。
g,精密称定,加70%乙醇40 ml,加热回流3 h,放冷,滤过,滤液置100 ml量瓶中,用少量70%乙醇洗涤滤纸和残渣,加70%乙醇至刻度,摇匀,精密量取1~10 ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,作为黄芩药材溶液。
缺黄芩空白溶液的制备按处方比例准确称取除黄芩以外的其它各味药材,模拟本品的制备工艺和供试品溶液的制备方法,制成缺黄芩空白溶液。
色谱条件与系统适用性实验色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为柱填充剂(日本岛津公司 Shimpack CLCODS柱, mm×150 mm);%磷酸水溶液(55∶45)为流动相; ml/min;检测波长280 nm;温度为室温;理论塔板数按黄芩苷计算不应少于2 000。
含量测定
最大吸收波长的选择分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,在200~400 nm范围内检测。结果表明,对照品溶液、供试品溶液均在280 nm处有相同的最大吸收峰,故检测波长确定为280