聚甲醛工业废水中甲缩醛、三乙胺、甲醇、三聚甲醛、苯、二氧五环等微量组分含量的测定
【摘要】本文采用极性毛细管色谱柱顶空气相色谱法进行工业废水中各微量组份含量的测定。此过程较好使用了色谱分析技术,为聚甲醛生产提供了快速、准确的分析数据,为工艺控制及工艺优化提供指导。
【关键词】毛细管色谱柱工业废水聚甲醛
聚甲醛装置工业废水中的微量组分甲缩醛、三聚甲醛、甲醇、二氧五环、苯等影响着聚甲醛废水处理及达标排放。这些组分的分析对生产过程产品反应效率、产品质量控制以及废水产生、废水后处理达到环保指标
回收或排放有着重要意义[1,2]。
通常采用直接进样色谱法和顶空色谱毛细柱法对甲缩醛、三聚甲醛、甲醇等微量组分进行分析。前种方法中主要采用注射器进样,FID检测,此方法分析对色谱仪进样口污染较严重,分析误差较大。与直接进样色谱法相比,顶空进样可以减少废水中杂质组分的影响。毛细管色谱柱顶空气相色谱法[3]进行工业废水中甲缩醛、三乙胺、甲醇、三聚甲醛、苯、二氧五环等微量组分含量的测定较好使用了色谱分析技术,为聚甲醛生产提供了快速、准确的分析数据,为工艺控制及工艺优化提供指导。
1 实验部分
实验仪器与试剂
Agilent7890A气相色谱仪:配有分流\不分流进样口,氢火焰离子检测器,安捷伦7694E顶空进样器,Agileng ;
色谱柱:HP-5柱,30m、,美国安捷伦科技公司生产
载气:He,%;
FID检测器气体:H2,%;洁净空气(除去油和其他有机成分);
所用试剂甲缩醛、三乙胺、苯、三聚甲醛、二氧五环均为国产分析纯,甲醇为国产色谱纯,超纯水为普析通用GW-UP仪器自制取得
气相色谱条件
?顶空进样器条件
顶空进样器条件:样品加压压力15psi,样品加热温度90℃,定量环温度95℃,传输线温度100℃,平衡时间15min。
?气相色谱仪条件
进样口温度: 200℃;
柱箱温度:初始温度45℃,以1℃\min升至60℃;以90℃\min升至200℃保持5min。
检测器温度: FID 250℃;尾吹气流量:30 mL/min
流速:He 2mL/min;H2 30mL/min;洁净空气,流速:300mL/min ?试验方法
以超纯水为溶剂,配置浓度各为500 ug/ l的甲缩醛、三乙胺、甲醇、苯、二氧五环、三聚甲醛的混合标准母液,稀释三种不同浓度(50 ug/l,100 ug/l,150 ug/l)混合标样,分别取上述混合标样1mL于20mL顶空瓶中,,以出峰面积为纵坐标,样品质量为横坐标,绘制标准曲线。
?定性和定量分析
,对标准气进行多次分析,利用绝对保留时间进行定性分析,采用外标法进行定量计算。
2 结果与讨论
试验条件的优化
?平衡时间的优化
设定顶空样品平衡温度为90℃,分别测定平衡时间为5、10、15、20、30和40min时的顶空气样。结果表明,响应信号信号随着平衡时间的延长而增大,平衡时间超过15min后变化趋于平缓,表明两
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