8-正丁醚的制备.doc

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[教学重点] 正丁醚的制备
[教学难点] 分水器的使用
[教学方法] 陈述法,演示法,归纳法
[教学过程]
一.[讲述] 【实验目的】
学习以浓硫酸催化正丁醇分子间脱水制取正丁醚的原理和方法。初步掌握分水器的基本操作技能。
二.[提问] 【实验原理】
正丁醚通常可用浓硫酸作催化剂进行分子间脱水制备,其反应及原理如下:
主要副反应为:
三.[演示] 【实验装置图】

【实验步骤】
在50 mL干燥的三颈烧瓶中, mL (约 5 g, mol) 正丁醇,边摇动边滴加1mL浓硫酸,充分摇匀[1]后加入少量沸石。按照左上图装置仪器,温度计水银球应浸入液面以下,分水器装在三颈瓶中口,内放置(V – )mL[2]的饱和食盐水。加热使瓶内液体微沸,开始回流分水。反应生成的水以共沸物形式蒸出,蒸气冷凝后收集于分水器中,分液后水层沉于下层,上层有机相积至分水器支管时可返回烧瓶。当瓶内温度上升至135 oC[3]左右,分水器会被水全部充满,即可停止反应,约需要1 h。
待反应液冷至室温后,将反应液连同分水器中的液体一起倒入盛有10 mL水的分液漏斗中。充分振摇,静置,弃去下层水相。上层粗产物正丁醚依次用5 mL 50%硫酸[4],3 mL 5% NaOH[5],3 mL饱和食盐水和3 mL 饱和氯化钙[6]溶液洗涤。洗涤后粗产品用适量无水氯化钙干燥。干燥后的产物进行过滤,蒸馏,收集140 ~ 144 oC的馏分,产量约 ~ g。
纯正丁醚的沸点 oC,折光率为 (20 oC)。
五.【实验流程图】
]【注释】
[1] 应充分振摇使正丁醇与硫酸混合均匀,若硫酸局部过浓,在加热过程中可能会导致有机物部分
炭化,溶液变黑。
[2] V为分水器的体积, mL,但实际分出水的体积略大于计算量,是因为反应过程中会有分子内失水的产物丁烯生成。
[3] 制备正丁醚的较适宜温度是130~140 oC,但这一温度在开始回流时是很难达到的。因为正丁醚可与水形成共沸物(沸点 oC,%);另外,正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点 oC,%,%),正丁醇与水也可形成共沸物(沸点 oC,%)。随反应进行温度会逐渐升高,但不可升温太高,会导致反应液炭化,同时有大量烯烃生成。
[4] 正丁醇溶解于50% 硫酸中,而正丁醚则溶解较少。
[5] 碱液洗涤过程中,不要太剧烈摇动分液漏斗,否则生成的乳浊