硫酸铜结晶水的测定.ppt

实验四硫酸铜的制备及结晶水的测定
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、蒸发浓缩和重结晶等基本操作;
,认识物质热稳定性和分
子结构的关系。
一、实验目的
利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O:先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得:
2Cu + O2 === 2CuO(黑色)
CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O
由于废铜粉不纯,所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子,然后调节溶液pH≈,并加热煮沸,使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为
2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O
Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+
二、实验原理
CuSO4·5H2O在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其它杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水,其反应式为
CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O
CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O
CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O
1 mol CuSO4结合的结晶水的数目为:
托盘天平,瓷坩埚,泥三角,酒精灯,烧杯(50mL),电炉,布氏漏斗,吸滤瓶,精密pH试纸,蒸发皿,表面皿,水浴锅,量筒(10mL)。
废铜粉, H2SO4(2mol/L), H2O2(3%), K3[)6](), NaOH(2mol/L),无水乙醇。
三、实验仪器及试剂
·5H2O的制备
①废铜粉氧化: ,放入干燥洁净的瓷坩埚中,将坩埚置于泥三角上,用酒精灯灼烧,并不断搅拌,至铜粉转化为黑色的CuO(约30min),停止加热,冷却。备用。
②粗硫酸铜溶液的制备: 将①中制的CuO转入50mL小烧杯中,加入17mL 2mol·L-1 H2SO4,微热使之溶解(注意保持液面一定高度)。如10min后,CuO未完全溶解(烧杯底部有黑色粉末),表明CuO转化率高,可补加适量H2SO4继续溶解。如果CuO很快溶解,剩余大量红色铜粉,表明转化率低,剩余酸量过多。
四、实验步骤
③粗硫酸铜的提纯
在粗CuSO4溶液中,滴加3% H2O2溶液25滴,加热搅拌,并检验溶液中有无Fe2+ 离子(用什么方法检查?)。待Fe2+ 离子完全氧化后,用2mol·L-1 NaOH调节溶液的pH≈(精密pH试纸),加热至沸数分钟后,趁热减压过滤,将滤液转入蒸发皿中,滴加2mol·L-1 H2SO4,调节溶液的pH≈2,然后水浴加热,蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。让其自然冷却至室温有晶体析出(如无晶体,再继续蒸发浓缩),减压过滤,用3mL无水乙醇淋洗,抽干。产品转至表面皿上,用滤纸吸干后