试验呋喃甲醇试验呋喃甲酸.ppt

呋喃甲醇和呋喃甲酸
实验要求
从本周开始,我们进行合成实验,要求:
养成良好的习惯,包括称量药品,实验时桌面整洁、实验安排等!这些也作为成绩考核的一部分。
要随时记录每一步现象,包括反应开始时间、结束时间。不要实验结束后进行后补现象。一经发现,成绩扣分。
实验结束后整理报告时,要求写出粗产品提纯图。
实验不准随意乱做,如果实验出现异常现象,一定要及时通知老师,实验失败一般不允许重做,如果在报告上分析清楚(包括原因,收获)本次实验也算成功!
实验结束后要有总结,针对每个实验自己写出体会、收获!
实验目的
1 初步掌握呋喃甲醛进行Cannizzaro
反应的原理及实验条件。
2 练习反应过程中的温度控制。
3 巩固蒸馏、重结晶、过滤、干燥等基本操作。
反应原理
在 Cannizzaro反应中,通常使用 50% 的浓碱,其中碱的物质的量比醛的物质量多一些,否则反应不完全,未反应的醛与生成的醇混在一起,通过一般蒸馏很难分离。
反应式:
名称
分子量
性状
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
呋喃甲醛

无色液体
苦杏仁味

-

微溶
溶解
溶解
呋喃甲酸

白色晶体
133-134
230-232
溶解
溶解
溶解
呋喃甲醇

无色液体

-31
170
溶解
溶解
溶解
乙醚

无色液体



不溶
溶解
溶解
物理常数
仪器装置
或者用滴管代替滴液漏斗
实验试剂
呋喃甲醛 19 g( mL, mol)
氢氧化钠 8 g( mol),
乙醚
盐酸(36%)
无水碳酸钾
实验内容
1 原料准备
(1) 呋喃甲醛提纯
减压蒸馏(上周已准备)
(2) 氢氧化钠溶液配制
取8 g 氢氧化钠溶于12 mL水中备用。
2 岐化反应
在 250 mL烧杯中, mL呋喃甲醛溶液,将烧杯浸于冰水中冷却。冷却至8℃后,在搅拌下,将氢氧化钠滴加到呋喃甲醛中。滴加过程必须保持反应混合物温度在8—12℃之间。加完后,仍保持此温度继续搅拌1 h,反应即可完成,得一米黄色浆状物。
实验内容
3 萃取分离与干燥

在搅拌下向反应混合物中加入适量的水,使沉淀恰好完全溶解,此时溶液呈暗红色。将溶液转入分液漏斗中,每次用15 mL乙醚萃取4次。合并醚萃取液,用无水碳酸钾干燥。
4 蒸馏乙醚与呋喃甲醇
先在水浴上蒸去乙醚,然后加热蒸馏呋喃甲醇,收集169-172℃馏分,称重并计算产率。
实验内容
5 呋喃甲酸的提纯
乙醚提取后的水溶液在搅拌下慢慢加入浓盐酸,至刚果红试纸变蓝(约需5 mL)。冷却结晶,抽滤,产物用少量冷水洗涤,抽干后收集产品。
粗产物用水重结晶,得白色针状呋喃甲酸。干燥后称重,计算产率。