乙酸丁酯萃取——ICP.doc

乙酸丁酯萃取——ICP
[摘要]本文采用ICP-AES光谱法测定地质样品中的痕量镓。以HCl-HNO3-HF-H2SO4四酸体系溶矿,在6mol/L的盐酸介质中以乙酸丁酯萃取氧化镓,再用水反萃取乙酸丁酯中的氧化镓,富集出镓,与其他干扰元素分离,-AES光谱法测定试样中的镓。本文对ICP-AES仪器参数进行了优化,,标准曲线线性回归方程为:I(cts)=(μg/mL)+,回收率在97%-101%之间。具有较高的精密度和准确度。
[关键字]岩矿萃取分离痕量镓 ICP-AES
[中图分类号] +2 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2013)-4-43-2
0 前言
镓是一种稀有分散元素,在制备光学玻璃、新型半导体材料中都有广泛用途。由于镓在地壳中含量很低,而且在测定中会受Fe、Mn等其它元素的干扰,直接用ICP-AES光谱准确测定地质岩矿中的痕量镓有一定的困难。本文采用乙酸丁酯萃取,使痕量镓得到富集分离,再以ICP-AES光谱法测定样品中的镓。
1 实验部分
主要仪器及参数
美国Thermo element 公司icap-6300全谱直读等离子体发射光谱仪
仪器工作参数:RF功率:1150W 氩气:% 辅助气流量:
雾化器压力:25 psi 进样速度: 积分时间:15s
主要试剂及溶液
镓标准储备液:标准储备液1000μg/mL(国家标准物质研究中心)使用时据需要逐级稀释制备成标准工作溶液,介质为5%HCL溶液。HCl、HNO3、HF、H2SO4、乙酸丁酯等均为分析纯。
样品溶液的制备
,用少量水润湿,加入20ml HNO3酸,盖上表面皿,置于电热板上加热分解至5ml左右,用水清洗表面皿及烧杯,再加10mlHF酸和5ml H2SO4加热至近干,取下冷却至室温,再加入20ml6mol/L的HCL酸,置于水浴上加热溶解,取下冷却,移入100ml梨形分液漏斗中。用10ml,6mol/L的HCL清洗烧杯,洗液并入分液漏斗中。再在分液漏斗中滴加TiCl3至使溶液呈紫色,,再加入20ml醋酸丁酯,萃取分层后弃去水相,再在分液漏斗中加10ml6mol/L的HCL酸,震荡洗涤1min后弃去水相。
由于ICP-AES光谱仪测定有机试样需要特殊的进样系统,大量的有机试剂容易造成等离子体熄火,因而需要将有机相中的镓反萃取至水溶液中。在上面萃取得到的有机相中加入10ml去离子水,震荡反萃取,将水相移入100mL烧杯中,再用水重复萃取多次,使有机相中的镓反萃取至水相中,将水相一并移入烧杯,将烧杯置于水浴上加热蒸发至5ml左右,冷却至室温,加入2ml盐酸,将溶液移入25ml比色管中,用水清洗烧杯,并入比色管中,定容至刻度,摇匀待测。同时随样品带空白。
2 结果与讨论
ICP-AES光谱仪参数的优化
试验表明,在低功率条件下有利于获得较好的检出限,但受基体的影响较大;采用大功率可减轻基体影响,但检出限受影响。本文