试验呋喃甲醇试验呋喃甲酸.ppt

邻硝基苯酚与对硝基苯酚
实验目的
1. 掌握酚的一元硝化条件的控制
2. 掌握温度对反应条件的控制

,蒸馏等操作
反应原理
苯酚很容易被氧化,故采用硝酸钠与稀硫酸代替稀硝酸
水蒸汽蒸馏装置图
试剂
苯酚 ( mol)
硝酸钠 ( mol)
浓硫酸 mL()
水
浓盐酸
物理常数
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
苯酚

白色晶体,有味道




微溶
溶解
溶解
邻硝基苯酚

浅黄色结晶


44
216
微溶冷水,溶于热水
溶解
溶解
对硝基苯酚

浅黄色结晶
----

114
279
微溶
溶解
溶解
硝酸钠

无色或微黄色晶体
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----
不溶
微解
溶解
浓硫酸

无色粘稠液体
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溶解
-
-
仪器装置
反应装置
蒸馏装置
实验内容
1 在250 mL三颈瓶中放置 30mL水,,,待硝酸钠全溶后,放入温度计,装置滴液漏斗,回流冷凝管,将三颈瓶烧瓶置于冰浴中冷却。
2 在小烧杯中称取7g苯酚,并加入2 mL水,温热搅拌使熔,冷却后转入滴液漏斗中。
3 在搅拌下自滴液漏斗向三颈瓶中逐滴加入苯酚水溶液,用冰水浴控制反应温度在10-15℃之间。滴加完毕后,,使反应完全。
实验内容
4 此时反应液为黑色焦油状物质,用冰水浴冷却,使焦油状物固化。
5 小心倾卸出酸液,固体物每次用5 mL水洗涤3次,以除去剩余的酸液。
6 然后转移至长颈烧瓶中,进行水蒸气蒸馏,直至冷凝管中无黄色油滴馏出为止。馏出液冷却后粗邻硝基苯酚迅速凝成黄色固体,抽滤收集后,干燥得粗产物。
7 用乙醇-水混合溶剂重结晶,可得亮黄色针状晶体
实验内容
8 在水蒸气蒸馏后的残液中,加水至总体积约为80mL,再加入5 g活性炭,加热煮沸10 min,(加回流冷凝管),趁热过滤。
9 将母液自然冷却析出结晶,抽滤,干燥后得无色针状晶体。