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食品分析
双硫腙测定重金属的有关特点及精制方法。
特点:①溶解性:易溶于碱性水溶液,不溶于水和酸
②氧化还原性:易生成氧化DZ失去络合金属离子的能力
③络合性;广泛络合剂,络合20多种重金属
④特效性:加掩蔽剂,控制酸度,改变金属离子的化合价。
精制方法:(排除氧化双硫腙):用氯仿溶解市售双硫腙。2)加氨水分层3)加HCL酸化4)用CHCL3溶解残留物,挥干CHCL3
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(1)螯合剂的影响:螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定,萃取效率就越高。
pH的影响:pH 越高,有利于萃取,但金属离子可能发生水解反应。
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共有三种方法:银盐法;砷斑法(古蔡法);无火焰原子吸收分光光度法
(一)银盐法:(样品经消化以后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢),通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰,然后与溶于三乙醇胺—三氯甲烷的二乙基二硫化氨基甲酸银作用,生成棕红色胶态银,比色定量,比较复杂。
(二)砷斑法,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑,与标准砷斑比较定量,砷含量越高,颜色越深,方法简单
(三)无火焰原子吸收分光光度法,操作简单,灵敏度高,原因是:食品中的砷经硫酸,硝酸消化为五价砷,用碘化钾—抗坏血酸使砷五价还原为砷三价,再经硼氰化钾溶液还原为砷化氢,随即被氢气导入石英原子化器中被原子化,,用标准曲线法测定含量。
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利用糖精的溶解特性:1)先在碱性条件下用水溶液、浸取2)再在酸性条件下用乙醚萃取,然后挥发干乙醚3)残渣在强酸性条件下加热水解,使糖精成为铵盐4)与纳氏试剂作用生成一种黄色化合物,该化合物颜色深浅与糖精含量成正比,可比色定量。
5、简述重氮偶合比色法测定亚硝酸盐的原理。
样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,其最大吸收波长为 538 nm,可测定吸光度并与标准比较,定量。
简述镉柱的制备及还原效率的测定方法。
镉柱的制备:用Zn置换CdSO4 8H2O
还原效率的测定:在弱碱性条件下,以标准的硝酸盐流经镉柱,再用格里斯试剂比色法测生成的亚硝酸盐含量,再乘以换算系数,得到硝酸盐含量,与标准比较,还原效率不能低于95%
碱性乙醚法测定脂肪的原理、酸水解法测脂肪的应用范围。
①碱性乙醚法提取法(罗兹—哥特里兹)原理:利用氨—乙醇溶液破坏乳的交替性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨
—乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。范围:适用于各种液状乳,各种炼乳,乳粉等能在碱性溶液中溶解的乳制品。注意:1)需预先用氨水处理,2)乙醇作用是沉淀蛋白质以防止乳化,并溶解醇溶性物质,使其留在水中,避免进入醚层。
②酸水解法原理:将试样与HCL溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。范围:适用于食品中脂肪测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿,结块,不易