乙酸正丁酯的制备.doc

一实验目的
认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。
掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
学习有机物折光率的测定方法
二实验原理
酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:
为提高产品收率,一般采用以下措施:
;
(蒸出产物或水);

用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三实验内容
;
;
。
四、物理常数
化合物
 名称
 
分子量 
 
性状
比重
 
(d )
熔点
 
(℃)
沸点
 
(℃)
折光率
(n)
溶解度
水
乙醇
乙醚
正丁醇

液体

-


9
∞
∞
冰醋酸

液体




∞
∞
 ∞
乙酸正丁酯

液

-



∞
∞
1-丁烯

气体

-
-

i
vs
vs
正丁醚

lq

-
142

﹤
∞
∞
五、实验步骤
在干燥的50mL圆底烧瓶中,,再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀,投入沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水略低于支管口,记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流,反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器,控制分水器中水层液面在原来的高度,不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成,表示反应完毕。停止加热。
冷却后卸下回流冷凝管,将分水器中液体倒入分液漏斗,分出水层,酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积,减去预加入的水的体积,即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10%碳酸钠液、10mL水洗涤反应液,用10mL 10%的碳酸钠洗涤,检验是否仍呈酸性(如仍呈酸性怎么办?),分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次,分去水层。
将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!)加入1-2粒沸石,安装好蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分。
产品称重后测定折射率。前后馏分倒入指定的回收瓶中。
六、实验注意事项
1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(℃