实验二 一般杂质检查(葡萄糖中.docx

第三章药物的杂质检查
药物的检查包括四大方面,分别是有效性、均一性、安全性和纯度要求。药物的纯度是指药物的纯净程度,药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。因此,药物的纯度检查即是指药物的杂质检查。根据药物中杂质的来源可分为一般杂质及特殊杂质。一般杂质是在多数药物的生产和贮藏过程中都容易引入的杂质,如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、残留溶剂等,而特殊杂质是各个药物中可能存在的原料、中间体、降解物、异构体、副反应产物等,是该药在生产和贮藏过程中有可能引入的仅属该药特有的一些杂质。
对于药物中所存在的杂质,在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的前提下,允许药物中含有一定量的杂质。杂质的限量一般根据杂质的安全性、生产的可行性、产品的稳定性等综合考虑而定。
药物中杂质限量的控制方法一般分两种:一种为限量检查法(limit test),另一种是对杂质进行含量测定。限量检查法通常不要求测定其准确含量,只需检查杂质是否超过限量。进行限量检查时,多数采用标准溶液对照法,此外,还可采用灵敏度法和比较法。对照法系指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液,在相同的条件下试验,比较结果,以确定杂质含量是否超过限量。由于供试品(S)中所含杂质的最大允许量可以通过杂质标准溶液的浓度(C)和体积(V)的乘积表达,所以,杂质限量(L)的计算公式为:
或
采用对照法须注意平行操作原则,即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应,如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同,这样检查结果才有可比性。
灵敏度法系指在供试品溶液中加入一定量的试剂,在一定反应条件下,不得有阳性结果出现,从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。该法不需用杂质标准品溶液对比。如乳酸(lactic acid)中枸橼酸、草酸、磷酸或酒石酸的检查:,混匀,用氨试液调至微碱性,加氯化钙试液1ml,至水浴中加热5min,不得产生浑浊。
比较法系指取供试品一定量依法检查,测定特定待检杂质的参数(如:吸光度等)与规定的限量比较,不得更大。如维生素B2中检查感光黄素,利用维生素B2几乎不溶于氯仿,而感光黄素溶于氯仿的性质,用无醇氯仿提取供试品中的感光黄素,在440 nm波长处测定氯仿液的吸光度,。
实验二药物的一般杂质检查-----五种无机杂质的检查
一、实验目的
、硫酸盐、铁盐、重金属和砷盐限量检查的基本原理和方法。
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二、基本原理
无机杂质可能来源于生产过程,如生产过程中使用的仪器、原料、干燥试剂、过滤辅助器,反应试剂、催化剂、助滤剂、活性炭等,它们一般是已知的和确定的。由于许多无机杂质直接影响药品的安全性和稳定性,并可反映生产工艺本身的情况,了解药品中无机杂质的存在状况对评价药品的生产工艺、保证药品安全、稳定具有重要意义。

药物中微量的氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成的氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量标准氯化钠溶液(10 μg Cl-/ml)与硝酸银在同样条件下生成的氯化银浑浊程度相比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。
(白)

药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性溶液中与氯化钡反应,生成的硫酸