MMFSCNG0075 谷物 谷物制品 钙 滴定法.pdf

G0075 谷物谷物制品钙滴定法

G_0075
谷物及谷物制品中钙的测定

适用范围
本方法适用于钙含量不低于的谷物及谷物制品
原理概要
样品经灰化后以酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙经硫酸溶解后用高锰酸
钾标准溶液滴定计算出钙的含量
主要仪器和试剂
仪器
石英或瓷制坩埚直径约体积不小于
马福炉
多孔玻璃滤器或与之相当的型号
抽滤瓶
玻璃容器
试剂
硝酸
盐酸
盐酸
草酸溶液称取草酸溶于水中
乙酸钠溶液称取乙酸钠溶于水中
溴甲酚绿指示剂称取溴甲酚绿溶于氢氧化钠溶液中
加水至
高锰酸钾标准溶液称取高锰酸钾溶于水中按
进行标定
过程简述
样品制备
均匀选取待测样品粉碎至全部通过目筛视分析要求至少准备样品
按测定样品水分所报测定结果以干基计
测定
在坩埚中精密称取样品置电热板上炭化至无烟后移至已预热的马福
炉中下灰化至实际不含碳粒为止约
为了缩短灰化时间或处理难以灼烧至不含碳粒的样品可采用优级纯硝酸作
为灰化助剂
取出已灰化好的样品加盐酸然后置于蒸汽浴或电热板上蒸发至近干
向坩埚中加入盐酸溶解残留物加盖表面皿置于蒸汽浴或电
热板上加热
用水冲洗表面皿然后将坩埚中溶解物定量地过滤于烧杯中稀释至
约
滴加溴甲酚绿指示剂滴和足量的乙酸钠使溶液呈蓝色此时
值为加盖表面皿于蒸汽浴或电热板上加热至沸腾
用滴管缓缓滴入草酸溶液呈绿色此时值为如呈黄绿色
或蓝色将不利于草酸钙沉淀而使结果偏低
煮沸上述溶液静置澄清以上静置时间过短不利于草酸钙结晶的形成
可使测定结果偏低
将上层清液用多孔玻璃滤器过滤用水洗涤沉淀并荡洗烧杯重复次
合并过滤共约
用已加热至的硫酸水