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MM_HS_CNG_0253高氯酸—杂质灼烧残渣含量的测定—重量法.pdf

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G0253 高氯酸杂质灼烧残渣量的测定重量法
G_0253
高氯酸杂质灼烧残渣量的测定重量法
范围
本方法适用于化学试剂高氯酸杂质灼烧残渣量的测定。
灼烧残渣以硫酸盐计,%含量:优级纯:;分析纯:。
原理
利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质
方面的差异,将样品低温加热挥发、碳化,高温灼烧,使样品主体与残渣完全分离,可用天
平称出残渣的质量。
试剂
硫酸。
仪器设备
铂坩埚;
高温炉。
试样制备
按规定取样并制备试液,试样量取须精确至。
操作步骤
量取试样,置于已在℃恒重的石英皿中,缓缓加热,直至样品完全
挥发或碳化。冷却,用 05mL 硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽,在 65050℃的
高温炉中灼烧至恒重。
结果计算
灼烧残渣一般以硫酸盐计特殊情况例外。灼烧残渣的质量百分数按式1、式2计算:
m m
X= 2 1 ´100L L L L L (1)
·V
m m
X= 2 1 ´100L L L L L (2)
m
式中:灼烧残渣的质量百分数,%;
残渣和空坩埚或残渣和空皿的质量,;
空坩埚或空皿的质量,;
样品的质量,;
ρ液体样品的密度,;
液体样品的体积,。
不确定度
由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
参考文献

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