G0247 氟化氢铵杂质氟硅酸盐含量的测定目视比色法
G_0247
氟化氢铵杂质氟硅酸盐含量的测定目视比色法
范围
本方法适用于化学试剂氟化氢铵杂质含量氟硅酸盐的测定。
氟硅酸盐最高含量:分析纯:;化学纯:。
原理
在浓度cH2SO4不大于04 molL硫酸溶液中,硅酸能定量与钼酸铵作用,生成硅
钼杂多酸硅钼黄。在草酸存在下,加入氯化亚锡,将硅钼黄还原为硅钼蓝,根据硅钼蓝颜
色的深浅,可用目视比色法测定氟硅酸盐的含量。
草酸可以消除磷酸盐、砷酸盐以及过量钼酸铵对测定的干扰。
试剂
硼酸溶液;
饱和,二硝基酚指示液;
硫酸溶液%;
钼酸铵溶液;
草酸溶液;
氯化亚锡盐酸溶液。
仪器设备
移液管;
比色管。
试样制备
按规定取样并制备试液,试样称量须精确至。
操作步骤
称取试样,置于塑料杯中,加硼酸溶液溶解,稀释至。取,
稀释至后,加硫酸溶液%,此时溶液的酸度+应约。加
钼酸铵溶液,室温下放置。加草酸溶液,放置。加
氯化亚锡盐酸溶液,稀释至,摇匀,放置。溶液所呈蓝色经目视比色法案
测定不得深于标准溶液的颜色。
标准是取含下列数量硅酸盐的杂质标准溶液:
分析纯,;
化学纯,。
稀释至,与同体积试样溶液同时同样处理。
不确定度
由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
参考文献
MM_HS_CNG_0247氟化氢铵—杂质硅酸盐含量氟的测定—目视比色法 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.
