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FNCPLSDM00030 稻米中硝酸盐、亚硝酸盐含量的测定分光光度法

F-NCP-LS-DM-00030
稻米-硝酸盐、亚硝酸盐含量测定-分光光度法
1 适用范围
本方法适用于稻米中硝酸盐、亚硝酸盐含量的测定。本方法检出限为 1mg/kg。
2 原理
样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再
与 N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。溶液通过镉柱,使其中的硝酸
根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与
N-1-萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸
盐含量。
3 试剂
实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。
盐酸溶液():吸取 盐酸,用水稀释至 1L;
氢氧化钠溶液(20g/L):称取 20g 氢氧化钠用水溶解,稀释至 1000ml; 氯化铵缓
冲液:1L 容量瓶中加入 500ml 水,准确加入 盐酸,振荡混匀,准确加入 50ml 氢氧
化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至 ~;
硫酸锌溶液():称取 120g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至 1L;
对氨基苯磺酸溶液:称取 10g 对氨基苯磺酸,溶于 700ml 水和 300ml 冰乙酸中,置棕色
瓶中摇匀,室温保存;
N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取 -1-萘基乙二胺,加 60%乙酸溶解并稀释至
100 ml,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定;
显色剂:临用前将 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合;
硫酸镉溶液():称取 37g 硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至 1L;
亚硝酸钠标准溶液: 硅胶于干燥器中干燥 24h 的亚硝酸钠,加水溶解
移入 500ml 容量瓶中,加 100ml 氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在 4℃避光保存。
此溶液每毫升相当于 500µg 亚硝酸钠;
亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液 ml,置于 100ml 容量瓶中,
加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于 µg 亚硝酸钠。
硝酸钠标准溶液:准确称取 于 110-120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移
于 500ml 容量瓶中,加 50ml 氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在 4℃避光保存。此
溶液每毫升相当于 1mg 硝酸钠;
硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液 ,置于 100ml 容量瓶中,加水
至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于 10µg 硝酸钠;
4 仪器设备
小型粉碎机;
分光光度计;
玻璃器皿:漏斗、25 ml、100ml 容量瓶;1ml 、2ml、5ml、10ml、20ml 移液管。
镉柱
海绵状镉粉的制备:于