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FNCPFL0027 液体无水氨油含量的测定红外光谱法
F_NCP_FL_ 0027
液体无水氨-油含量的测定-红外光谱法
1 范围
本方法适用于由氢、氧在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨(液氨)中 105℃
左右非挥发油含量的测定。
2 原理
在室温下,蒸发液氨试样后,用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油。
加热除去四氯化碳后,在波长约 处(对应于 CH 基团不对称振动的最强吸收光带),
测定有机物的吸光度。
3 试剂
四氯化碳
在分析波长 附近,应不含其他光吸收杂质。注意:四氯化碳有毒,防止吸入其蒸
气,避免同皮肤和眼睛接触。
硫酸溶液,质量分数约 20%
盐酸溶液,质量分数约 10%
甲基红指示剂溶液,1g/L
称取 甲基红,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙醇稀释至 100mL。
石蜡油标准溶液: 的四氯化碳溶液
称取 光谱纯石蜡油(常用正十六烷),称准至 ,置于 100ml 烧杯中,加四氯
化碳至约 50mL,待溶解后,全部转移入 100 mL 容量瓶中,以四氯化碳稀释至刻度,摇匀。
冷冻剂
固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混合物,致冷温度–35℃~–40℃;
硅脂:润滑玻璃活塞用。
4 仪器设备
通常的实验室仪器
实验室样品采取设备:图 1 取样设备及装配图示











1-液氨容器
2-容器液相阀
3-连接管
4-取样钢瓶
取样钢瓶:不锈钢制成,有效体积不小于 1L,耐压不小于 3MPa。由充水校验钢瓶体积。
钢瓶装有两个针形阀 A 和 B,分别与瓶内两支不锈钢管相连。一支通到近于瓶底,另一支长
度由保证瓶内液氨的安全灌装量确定。钢瓶设计要考虑易于清洗和干燥。为便于携带,阀门
口应配装帽盖。
注 1:钢瓶应按全部试验所需的液氨样品量确定体积。
注 2:钢瓶内部应经常检查,如发现不清洁,可用流水洗涤、干燥,再以丙酮洗涤数次,
最后用氮气吹洗。同时,也应检查钢瓶的气密性,为此,可将其浸入水中,充入氮气至约 3Mpa
检验。
连接管:内径约 5mm 的不锈钢管,长度适中,紧靠一端焊接以同样内径的不锈钢支管,
使呈 T 形状。各端配以螺纹接头,一端与液氨容器液相阀连接,另一端解钢瓶阀 A,支管上
安装另一针形阀 C。由开闭阀门 C,可使液氨从容器流入大气或取样钢瓶,也可在液氨容器
液相阀关闭时使取样钢瓶入口开向大气。
所用连接件对氨都应是耐腐蚀的,例如硬橡皮、高铅合金,不用含铜材料。
试样采取装置:见图 2。

玻璃试管:见下图 3。
总体积 550mL、400mL 处刻有标线,29 号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞,
使其中的一支管连接三通活塞 3,另一支管与两个 1000mL 的锥形瓶 A 的 B 串联。
由此,在装配的仪器中,试管可与两个三通活塞 3 和 4 相连,再分别与液氨取样钢瓶和两
个锥形瓶 A、B 连接。