FNCPFL0021 肥料氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法.pdf

FNCPFL0021 肥料氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法
F_NCP_FL_ 0021
肥料-氨态氮含量的测定-蒸馏后滴定法
1 范围
本方法适用于不含尿素或其衍生物、氰氨化物以及有机含氮化合物的肥料中氨态氮含量
的测定。
2 原理
从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸溶液吸收,以甲基红-亚甲基蓝混合指示液为指示剂,
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸。
3 试剂
硫酸铵,优级纯,在 105℃干燥至恒重。
盐酸溶液,1+1
硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=
量取 硫酸(ρ约 g/mL)慢慢注入盛有 400 mL 水的 600mL 烧杯内,混匀。冷
却后转移至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
氢氧化钠溶液,400g/L
甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液
配制甲基红指示剂溶液(2g/L):称取 甲基红,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)
乙醇稀释至 100mL。
配制亚甲基蓝指示剂溶液(1g/L):称取 亚甲基蓝,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)
乙醇稀释至 100mL。
将 50mL 甲基红溶液(2g/L)和 50mL 亚甲基蓝溶液(1g/L)混合,即为甲基红-亚甲基蓝混
合指示剂溶液。
氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=
无二氧化碳水的制备
将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的 2/3),煮沸 10min,放置冷却,用装有碱石灰干
燥管的橡皮塞塞紧。制备 10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,
往水中通氮气 1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解 162g 氢氧化钠于 150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:
玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至
上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至 1L,混匀,贮存在带有
碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
标定
用玛瑙研钵将 10g~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置于 120℃干
燥箱内干燥 2h,在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L):称取 酚酞,溶于 95%(V/V)乙醇,用 95%(V/V)乙醇稀
释至 100mL。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾 ±(准确至 ),置于 250mL 锥形瓶中,
加 100mL 无二氧化碳的水溶解,加入 3 滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红
色为终点。
计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
m
c(NaOH) =
×V
式中:
c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的邻苯二甲酸氢