环境样品前处理新技术.ppt

环境样品前处理新技术
环境样品前处理
占整个分析过程所用的时间
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样品采集
样品处理
分析测定
数据处理
报告结果
环境样品前处理的重要性
为什么要进行样品前处理?
* 环境样品欲测成分含量低,必须浓缩
* 干扰
* 复杂样品不能直接进样,污染损害测试系统
* 有些样品无响应
样品前处理的目的
* 使样品的待测组分状态和浓度适应所选择的
分析技术,浓缩待测组分,提高灵敏度
* 消除基质干扰,改善分析方法灵敏度
* 防止待测组分的损失或降解,减少体积或质量便
于样品的储存和运输
* 减少对仪器的损伤,延长仪器的使用寿命
分离(Separation):分离是将欲测组分从试样中单独析出,或将几个组分一个一个地分开,或者根据各组分的共同性质分成若干组。
富集(Preconcentration):富集被认为是分离的一种,即从大量试样中收集欲测定的痕量物质至一较小体积之中,从而提高其浓度至测定下限之上。
衍生化(Derivatization) 是指通过化学反应将目标化合物连接上某一特定基团,使其转化为具有新的物化特性(如光谱特性、沸点、聚集态或离子化效率)的化合物,然后对衍生物进行色谱分离和定量分析,从而达到对目标化合物间接定性定量分析的技术。
样品前处理方法的评价准则
能否最大限度的去除影响测定的干扰物;
待测组分的回收率、准确率、重复性、精确性等
操作是否简单
成本低
是否对人体或环境构成危害
传统前处理方法的缺点
劳动强度大
时间周期长
手工操作较多,容易引入误差,重复性差
对复杂样品需多种方法结合,步骤繁琐,样品损失多
使用大量有机溶剂
新型的样品前处理技术
固相萃取
固相微萃取
超临界流体萃取
加速溶剂萃取
微波萃取
液体样品
固体样品
固相萃取技术(Solid Phase Extraction,SPE)
一、SPE的概念与原理
二、装置及操作程序
三、
四、溶剂的选择
固相萃取的分离模式
五、SPE展望
一固相萃取(SPE)的概念与原理
SPE是一种基于液-固萃取分离原理,结合柱色谱分离原理的前处理技术。
固相萃取柱
通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地吸附溶液中被测物质,杂质被洗脱,被测物质被定量吸附,然后再换用另一种溶剂解吸附或热解析被测物质,从而达到分离富集被测物质的目的。
慢
中等
快
淋洗液
? SPE与柱层析、HPLC的比较
固相萃取微处理小柱通常由粒径为40 m,各种不同吸附特性的填料(活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相C-18、离子交换等)压缩于聚丙烯塑料管。
HPLC
SPE
硬件(柱子)
不锈钢柱
塑料柱
颗粒度(um)
5
40
颗粒形状
球型(均匀)
球型(不均匀)
塔板数
20~25,000
<100
柱接头
螺帽
柱管
过滤片
型号:C18
柱管
筛板
固定相
尖端
柱层析
固相萃取的特点
优点:
1 它们具有分离速度快、操作简单,
容易自动化;
2 富集倍数大,回收率高,重现性
好;
3 有机溶剂消耗少,无乳化现象