;。。按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经1400'C以上高温锻烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。不熔物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。SiO2的测定可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法。将试样与7~8倍固体NH4Cl混匀后,再加HCl溶液分解试样,HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2•nH2O在瓷坩埚中于950ºC灼烧至恒重。%。若改用铂坩埚在1100ºC灼烧恒重、经氢氟酸处理后,测定结果与标准法结果比较,%。生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。如果不测定SiO2,则试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后,用均匀沉淀法使Fe(OH)3,Al(OH)3与Ca2+,Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定Fe;以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fe,Al含量高时,对Ca2+,Mg2+测定有干扰。用尿素分离Fe,Al后,Ca2+,Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂,用EDTA络合滴定法测定。若试样中含Ti时,则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al,Ti合量。若要测定TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂,TiY可成为Ti4+,再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。如Ti含量较低时可用比色法测定。!·L−1在台秤上称取4gEDTA,加100mL水溶解后,转移至塑料瓶中,稀释至500mL,摇匀。待标定。!·L−,加入3mL6mol·L−1HCl溶液,滴加2~3mLH2O2,盖上表面皿,微沸溶解,继续加热赶去H2O2(小泡冒完为止)。冷却后转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。·L−1!20%乙醇溶液;磺基水杨酸100g·L−1;!PAN!3g·L−1乙醇溶液;铬黑T!1g·L−;GBHA!·L−1乙醇溶液。!氯乙酸—醋酸铵缓冲液(pH=2)·L−·L−1NH4Ac混匀;!氯乙酸—醋酸钠缓冲液(pH=)250mL2mol·L−1氯乙酸与500mL1mol·L−1NaAc混匀;!NaOH强碱缓冲液(pH=)10gNaOH与10gNa2B4O7·10H2O(硼砂)溶于适量水后,稀释至1L;!氨水—氯化铵缓冲液(pH=10)67gNH4Cl溶于适量水后,加入520mL浓氨水,稀释至1L。(固体)
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