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实验三 1-溴丁烷的制备
一、实验目的
。
。
——洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理
NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4
C4H9OH + HBr C4H9Br + H2O
H2SO4
C4H9OH C2H5CH CH2 + H2O
H2SO4
2 C4H9OH C4H9OC4H9 + H2O
HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + H2O
本实验主反应为可逆反应,为了提高产率一方面采用 HBr 过量;另一方面使用 NaBr 和 H2SO4 代
替 HBr,使 HBr 边生成边参与反应,这样可提高 HBr 的利用率,同时 H2SO4 还起到催化脱水作用。反
应中,为防止反应物正丁醇及产物 1-溴丁烷逸出反应体系,反应采用回流装置。由于 HBr 有毒害且
HBr 气体难以冷凝,为防止 HBr 逸出,污染环境,需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏,一方
面使生成的产品 1-溴丁烷分离出来,便于后面的分离提纯操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与
HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚,用浓 H2SO4 洗涤可将它们除去。因为二者能与浓
H2SO4 形成佯盐:
C4H9OH + H2SO4 C4H9OH2 HSO4
C H OC H + H SO C H OC H HSO
4 9 4 9 2 4 4 9H 4 9 4
如果 1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的前馏分(1-溴丁烷和正丁醇的共沸混合
物沸点为 ℃,含 1-溴丁烷 87%,正丁醇 13%),而导致精制品产率降低。
三、实验药品及物理常数
分子量用量熔点沸点比重水溶解度
药品名称
20
(mol wt) (mL、g、mol) (℃) (℃) (d4 ) (g/100mL)
正丁醇 L()
1-溴丁烷 不溶于水
溴化钠 () 微溶于水
浓硫酸 98 10+3 mL 易溶于水
其它药品 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙
四、实验装置图
制备 1-溴丁烷的实验装置如图 4-1~4-2 所示。
图 4-2 简易蒸馏装置
图 4-1 带气体吸收的回流装置图
五、实验流程图
10ml H O
2 配混酸
10ml H2SO4
分四次

回流反应蒸出分去
NaBr 加样品浓硫酸
30min. 粗产品水层洗涤
2粒沸石
水洗收集99-102度
CaCl
加NaHSO3 碱洗水洗 2 蒸馏产品称重,计算
除Br2 干燥产率。
六、实验步骤
。在烧杯中加入 10 mL 水,将 10 mL 浓硫酸分批加入水中,并振摇。用冷水浴冷却,
备用。
100 mL 圆底烧瓶中依次加入 NaBr ,正丁醇 mL,沸石 2 粒,摇匀。