硫酸铜中铜含量的测定.doc

硫酸铜中铜含量的测定应用化学***2012****指导老师:吴明君【摘要】本实验利用间接碘量法测定了硫酸铜中铜的含量,掌握用间接碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。最终,%±%,%。【关键词】碘量法;硫酸铜;铜含量【原理】硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为:矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化的物质(如、等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如使生成配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在,则应将pH调至4,以免它们氧化。间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般含有少量杂质,比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。本实验就是利用此方法测定CuSO4中铜的含量,以得到CuSO4试剂的纯度。实验部分试剂与仪器Na2S2O3·5H2O;Na2CO3(固体);纯铜(%以上);6mol·L-1HNO3溶液;100g·L-1KI溶液;1+1和1mol·L-1H2SO4溶液;100g·L-溶液;10g·L-1淀粉溶液电子天平;碱式滴定管;·L-1Na2S2O3溶液的配制:·5H2O于烧杯中,加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解,,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L,贮于棕色试剂瓶中,在暗处放置1~2周后再标定。(实验室提供)·L-1Cu2+标准溶液的配制:准确称取(-)g左右的铜片,置于250mL烧杯中。(以下分解操作在通风橱内进行)加入约3mL6mol·L-1HNO3,盖上表面皿,放在酒精灯上微热。待铜完全分解后,慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4(1+1)2mL蒸发至冒白烟、近干(切忌蒸干),冷却,定量转入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,从而制得Cu2+标准溶液。Na2S2O3溶液的标定:+标准溶液于250mL碘量瓶中,加水25mL,混匀,溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100g·L-1KI溶液,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10g·L-1淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色。再加入5mL100g·L-溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(悬浮液)。平行滴定数次,所得数据如表1。表1Na2S2O3溶液的标定实验记录项目ⅠⅡⅢⅣⅤⅥ滴定管初读数/..:精确称取CuSO4·~,加入3mL1mol·L-1H2SO4溶液和30mL水,溶解试样。加入7mL100g·L-1KI溶液,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至