ICP样品前处理方法.pptx

样品处理技术湿法消解熔融干法灰化高压消解微波消解样品分解制备的要求称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的样品中待测元素完全分解进入溶液无论是湿法或干法灰化,都要避免损失如使用分离富集,则要完全避免污染,包括实验室环境、试剂、器皿和水熔融时要考虑总固体溶解量,注意雾化器堵塞与背景问题实验用器皿实验用水,国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。(GB6682—86实验室用水规格)一级水:基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得,例如可用二级水经过蒸馏、m的过滤膜的方法,或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。二级水:可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备三级水:适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。实验用试剂优级纯(.)、分析纯(.)、化学纯(.)高纯物质(基准试剂)对实验器皿及水、试剂的要求湿法酸消解酸消解HClHNO3HClO4HFH2SO4Aquaregia(王水)不同的样品使用不同的酸使用的容器glass/pyrexteflonplatinum酸的等级SpectrosoLARISTAR常用无机酸盐酸(HCl)-应估计到一些易挥发金属氯化物(As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg)潜在挥发损失。硝酸(HNO3)-通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质(如生物样品),是一种强氧化剂,注意钝化问题高氯酸(HCLO4)-HCLO4是已知的最强的无机酸之一,热的浓HCLO4是强氧化剂,它将和有机化合物发生强烈(爆炸)反应-经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF-在用HCLO4分解样品中,可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉常用无机酸氢氟酸(HF)-是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸,适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解-不能用玻璃器皿,常用是聚四氟乙烯(PTFE)为材料的烧杯、坩埚等器皿王水(Aqua-regia)-HCL+HNO3(3+1)-王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物(金、银、铂、钯)硫酸(H2SO4)及磷酸(H3PO4)-可消解多种矿石、合金(钨、钼等)-高粘度将对试液导入产生影响-一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差干法灰化灰化辅助剂Mg(NO3)2H2SO4HNO3有机样品plantmaterialresins使用的容器-坩埚ceramicplatinum灰化试剂等级AnalaR注意易挥发组份的损失熔融熔剂Na2CO3sodiumcarbonateNa2B4O7sodiumtetraborateLiBO2lithiummetaborateNa2O2sodiumperoxide根据不同的试样而定地质/冶金样品使用的容器-坩埚PlatinumZirconiumNickel熔剂等级AnalaR高盐份加压消解湿法酸消化试样密封使用的容器-“压力溶弹”anics快速的消解技术无易挥发组份的损失微波消解湿法酸消化试样密封使用的容器-微波消解罐tefloninteriorspecialistdesign方法highfrequencymicrowavestemperatures100-250OCincreasedpressure较宽范围的样品速度快无损失