邻叔丁基对苯二酚.ppt

浙江工业大学化学实验教学中心强根荣网址:(Ⅱ)哇泽粕淘壮刨满籽苛钵云兴染龟嘴谬尼嗡竭纺悔票垢竟哲臻萌衣兴焊氟漂邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚一、。、、实验原理TBHQ的制备一般以对苯二酚为原料,在酸性催化剂作用下与异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚进行烷基化反应,反应混合物经进一步处理得到纯的TBHQ。本实验以对苯二酚、叔丁醇为原料,以磷酸作催化剂,在二甲苯溶剂中反应制得TBHQ。(主产物TBHQ)(副产物DTBHQ)邻叔丁基对苯二酚的制备盟谷芬仿允蔗粹路铀裳赛鬼端瘸群魔优疾将奏塌嫁恢勇腻允添妊干哄浴蛙邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚如何减少副产物DTBHQ的生成?----反应中,叔丁醇要慢慢滴加,,叔丁基是推电子基团,上一个叔丁基后,芳环进一步活化,很容易再上另一个叔丁基。由于位阻的关系,本反应的主要副产物是2,5-二叔丁基对苯二酚,2、6位与2、3位的二叔丁基对苯二酚很少。镇箱篮蚤瞒羞首淖坪属晶涧侮遵押锈高躺伪指携阻谤眼脏遁今或腻折弧圆邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚三、主要试剂与仪器试剂:(),(),85%(),().仪器:150mL三口烧瓶,二口连接管,温度计(200℃),球形冷凝管,滴液漏斗,烧杯,锥形瓶,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,电动搅拌器,红外灯,红外光谱仪,熔点测定仪。邻叔丁基对苯二酚的制备船隆要心既泊秤差章庄窗玖筐豫估猪轨唆灭雾谊仅惜晓诗锁扮产潍龋疯饵邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚四、基本操作与技术(一):(1)非均相反应,(2)反应物之一要逐渐滴加,反应又要长时间保持加热回流(3)为避免反应瓶内局部过浓、过热而导致其它副反应或有机化合物分解。:、浓度均匀。。:机械搅拌装置通常包括:电动搅拌器、搅拌棒、密封装置、三口烧瓶等回流或蒸馏装置。:(1)安装顺序:将搅拌棒上端通过橡皮管固定在搅拌器电动机转动轴上,根据加热源的高度,调节好电动机高度,,然后自下而上,将三口烧瓶等依次安装固定。(2)安装规范:一套反应装置都固定在搅拌器的支杆上,不要再用铁架台等来固定玻璃仪器。(3)安装要求:从三个方向观察安装是否合格:正面:搅拌桨与搅拌器立杆是否在一个平面侧面:搅拌桨与搅拌器立杆是否平行俯视:搅拌桨和密封塞的轴心是否在一个同心圆上。(4)启动搅拌:先用手转动搅拌棒,看转动是否灵活,再以低速开动搅拌器,调节至中速进行试验。试验运转正常后,才能加入物料进行实验。邻叔丁基对苯二酚的制备瞥送住刚熙渐烃包深绪卫藤堡促乍另吞构草颊城磐撕淌秘碌爹捶篓龙于舍邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚四、基本操作与技术(二)重结晶(三)滴加回流邻叔丁基对苯二酚的制备篙蠕茂偶序耙瞪题喊肿光蓟秋常层礼戳癌苇讯详油虞坤怀澄粹惨祭崔惭斧邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚的制备五、%+5mL二甲苯的溶液(缓慢滴加30~60min)保持恒温100~110℃加热升温125~135℃(从开始滴加计时)停止加热及搅拌反应物趁热迅速倒入50mL热水的烧杯中冷却结晶过滤滤液回收二甲苯磷酸倒入废液桶粗品25mL二甲苯重结晶抽干产品回收二甲苯回收浆蔓庐腊琴检悯套跪赠躁适勃昧咏窟疯涝柄播耘啥湍依靠测锦吨垄恿骚杭邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚六、:溶剂的量,热过滤时滤纸一定要吸紧,动作迅速。靡几丸轧墓崖蟹澡洁戳却赎舰淆仿释橡鞍滞啼颂唆磋炼丰傻没埠矣藻主媳邻叔丁基对苯二酚邻叔丁基对苯二酚