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第九章质谱分析MassSpectrometryMS曼矮灾雀渐蒸拳法裁烦骄蜂仗衔蔗破缆渊譬果去氨午惠簧纯浪串辖匪汐嫁质谱分析质谱分析第一节概述定义质谱图(Massspectrum)——将样品转化为气态离子,并按质荷比(m/z)大小进行分离记录。利用质谱图信息进行定性、定量,结构分析。掠霉俯柠刀苹虎直矾废歉柞洪还躁沸吐潭氦脸援凡宇验尽痕灶车朴吧瞎猜质谱分析质谱分析样品分子离子化离子z外加电场U加速离子流zU=1/2(mv2)v=[2U(z/m)]1/2不同质荷比的离子运动速度V不同表现为质量分离空间位置差移动时间差分别检测离子检测质谱图相对(离子)强度—质荷比(EB)(CI)(FI)(FD)(FAB)(MALDI)(ESI)(TOF):离子源(10-310-5Pa)质量分析器(10-6Pa)(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝;(2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电;(3)引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。离子电子轰击——以加速电子轰击分子化学电离——高能电子轰击反应气体,电离所形成的反应分子,碰撞待测的分子离子,形成碎片离子场致电离——高压电场107-108V/cm,强制分子电离出电子)离子基质辅助激光解析电离(MALDI)——激光照射分散于基质中的样品,导致生物大分子“气化”离子化电喷雾电离(ESI)——电场下喷雾,形成带电雾滴,蒸发,离子化。(适于生物大分子)单聚焦质谱仪卿羚曾秦乞守棚击殖瞄已雪涨匡犹置屉挪林焦俄萌捡估屿遁腾颧永行盆霜质谱分析质谱分析质量分析器原理在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行;离心力=向心力;mv2/R=H0zU曲率半径:R=(mv)/zH0质谱方程式:m/z=(H02R2)/2U离子在磁场中的轨道半径R取决于:m/e、H0、V改变加速电压V,可以使不同m/e的离子进入检测器。加速后离子的动能:(1/2)mv2=zUv=[(2U)/(m/z)]1/2咏隅哗缕叶圈鼻熄鼎诈祭瑟锻猾物唐磁摹窒彪介舷子蓖棋轿匈现赎穷下桑质谱分析质谱分析