SIRION场发射扫描电镜操作规程一、开机1、首先检查循环水系统,,温度显示约11~18度,为正常范围。2、检查不间断电源的“LINE”,“INV”指示灯亮,上部6只灯仅一只亮是为正常。3、开电镜电脑(白色机箱)的电源,通过密码进入WINDOWS后,先启动“SCS”,然后启动“MicroscopeControl”。二、操作过程1、有关样品的要求:需用电镜观测的样品,必须干燥,无挥发性,有导电性,能与样品台牢固粘结(块状试样的下底部需平整,利于粘结)。粉末样品用导电胶带粘结后,需敲击检查,或用吹风机吹去粘结不牢固的粉末。含有机成份的样品(包括聚合物等),需经过干燥处理。2、交换样品特别注意点:该电镜的样品台是4轴马达驱动的精密机械,定位精度1微米,同时也可以手动旋钮驱动。样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、低压背散射电子探头、能谱探头、红外相机、涡轮分子泵等电镜的核心部件,样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性,交换样品和驱动样品台时要特别小心。比如样品室门应轻拉轻推;样品要固定牢固,防止掉到镜筒里去;样品高度要合适,Z轴移动样品或手动倾斜样品前,用CCD图象检查样品位置等等。3、换样品过程:换样品前必须先检查加速电压是否已经关闭,条件符合,可按放气键(“VENT”)。交换样品台操作必须戴干净手套。固定好样品台后(固紧内六角螺丝),必须用专用卡尺测量样品高度,不允许超过规定高度。推进样品室,左手按住样品室门上手柄,右手点击抽真空软件键“PUMP”。整个换样品过程中,不要手动调节样品台位置(倾动除外)。4、关高压过程:按下软件键“xxkV”,稍等待,听到V6阀的动作声音后,键颜色由黄色变灰色,表示高压已正式关闭。5、开高压过程:样品室抽真空到达5e~5mBar以上,可以开高压,观察图像。开高压:检查“Detector”菜单项中的“SE”或“TLD”被选中,按“HT”键,数秒后按软键“xxkV”,应听到V6阀开启的声音,等待键颜色变黄色。图像出来后,同时会弹出一个窗口,提示首先必须聚焦图像,然后按“OK”,使电脑能测出实际的样品高度,次序不可颠倒。在数千倍聚焦完成后(InFocus),按“OK”。6、聚焦图像:按住鼠标右键,左或右向移动鼠标来聚焦图像。7、消像散:按住左Shift键,按住鼠标右键移动,消除像散。8、拍照:按“F2”键,电镜开始单次扫描。扫描结束,过数秒,冻结键(雪花图形)自
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