《环己酮的制备》word版.doc

有机化学实验报告实验名称:环己酮的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号:指导教师:日期:一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法2、进一步熟悉搅拌、蒸馏的基本操作3、熟练掌握分液漏斗的使用方法二、实验原理1、由二级醇制备酮,实验室常用的氧化剂为次氯酸钠。用此法制备酮,酮对氧化剂比较稳定,不易进一步被氧化,产率也较高,因此是比较有用的方法。2、制备环己酮的原理:用次氯酸钠作氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。三、主要试剂及物理性质1、主要药品:环乙醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液()、饱和亚硫酸钠溶液、无水氧化铝、沸石、Na2CO3粉末、固体NaCl、MgSO4粉末2、主要仪器:150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、空气冷凝管、直型冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、玻璃棒等等。3、相关化合物的物理性质:环己醇:又名六氢化苯酚。无色粘性液体,℃,℃。主要用于制取环己酮(进一步制取己内酰胺)和己二酸,还用以制取增塑剂(如邻苯二甲酸环己酯)、表面活性剂以及用作工业溶剂等。冰醋酸:无色的吸湿性液体,℃,凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸,但是乙酸是具有腐蚀性的,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。次氯酸钠:化学式NaOCl,是钠的次氯酸盐。次氯酸钠与二氧化碳反应产生的次氯酸是漂白剂的有效成分。四、试剂用量规格1、,,次氯酸钠溶液38ml2、准备试剂水30ml,饱和亚硫酸钠溶液约10ml3、,豆粒大的沸石4、准备Na2CO3粉末、固体NaCl各一小包5、准备MgSO4粉末少量(用作干燥剂)6、准备KI试剂、足够的PH试纸五、实验装置5-1、环己醇的反应装置图5-2、环己酮的蒸馏装置图六、实验步骤及现象步骤现象1、,,次氯酸钠溶液38ml。∕2、三颈烧瓶内依次加入环己醇、冰醋酸,滴液漏斗内加入次氯酸钠溶液。∕3、组装搅拌装置,三颈烧瓶的直口插入温度计,斜口连滴液漏斗。启动搅拌器,持续5min。瓶内的溶液逐渐变浑浊,搅拌器转速为387n∕s,温度为22℃。4、5min后用KI试剂检验瓶内的溶液。溶液显蓝紫色。5、在室温下继续搅拌30min。搅拌器转速为387n∕s。6、约30min后慢慢滴加饱和亚硫酸钠溶液于瓶内,并用KI试剂检验瓶内的溶液,直至不变蓝色。约滴入饱和亚硫酸钠溶液9ml,瓶内不显蓝色。7、停止搅拌,加水30ml、、沸石少量,并连接好蒸馏装置。大量白气充满三颈烧瓶,且从瓶内溢出,约3min后,白气渐渐消失。8、先通水,后加热(空气浴),进行蒸馏,直至出液处无油滴。右边第一滴滴液产生时温度为98℃,左三颈烧瓶内边逐渐变成黄棕色,液体沸腾,液滴形成约2d∕s,50ml后无油液滴形成,℃9、向蒸出液中分批加入Na2CO3粉末至溶液成中性(用PH试纸检验)。有气泡不断产生,溶液变浑浊,后来又变澄清。10、加入固体NaCl至溶液饱和。溶液底部有白