1200培训手册.doc

Agilent1200LC()现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的:●基本了解1200LC硬件操作。●掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。二、培训准备:1、仪器设备:Agilent1200LC●G1310A:(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。●G1313A(标准型自动进样器)。●G1316A(柱温箱)。●G1314A(VWD检测器)。●G1362A(示差检测器)。●色谱柱:EclipseXDB-,5umcolumnP/N993967-9022、溶剂准备:●色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。●二次蒸馏水基本操作步骤:(一)、开机:1、打开计算机,进入中文WindowsXP画面,并运行CAGBootpServer程序。2、打开1200LC各模块电源。3、待各模块自检完成后,双击“Instrument1Online”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。5、把流动相放入溶剂瓶中。6、打开冲洗阀。7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。8、设流速:5ml/min,点击“确定”。9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:。12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击“确定”。(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:●从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。2、方法信息:●在“方法注释”中加入方法的信息(如:测试方法)。●点击“确定”,进入下一画面。3、泵参数设定:(以四元泵为例)●在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂B”,(A=100-B-C-D),也可“插入”一行“时间表”,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。●点击“确定”,进入下一画面。4、自动进样器参数设定:(以标准G1313为例)●选择合适的进样方式,如图所示,,洗瓶位置为6号。“标准进样”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“使用进样器程序”---可以点击“编辑”按钮进行进样程序编辑。●点击进“确定”,进入下一画面。5、柱温箱参数设定:●在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击“更多>>”键,如图所示,选中“与左侧相同”,使柱温箱的温度左右一致。●点击“确定”,进入下一画面。6、VWD检测器参数设定:●在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间,如>(2s)。●在“时间表”中可以“插入”一行,输入随时间切换的波长,如1min,波长=300nm。点击“确定”,进入下一画面。RID检测器参数设定:●色谱条件:进样体积:20ul。光学单元温度:“关闭”。极性:“正极性”。峰宽(响应时间):4s。●如图所示:“光学部件温度”---若环境温度控制在±2℃,设定为“关闭”,若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“峰宽(响应时间)”---大多数分析设为“4s”,只有在高速分析下设为更短。“分析后自动循环”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。●*****点击RID图标,选择RIDControl:Heater设为On,若要循环流动相,必须将“RecyclingValve”设为ON。手动purge参比池,将其设为On,并输入Purge时间。在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定”。从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。(如同时检测二个信号,则重复10,选中“信号窗口2”。单击“改变”键,即可弹出右侧的“编辑信号图谱