水中三氮的测定实验报告.docx

水中三氮的测定实验报告溶解氧的测定实验报告易倩一、实验目的 : : 。二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。碘量法测定溶解氧的原理:在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰: MnSO4+2aOH=Mn2↓++Na2SO4 2Mn2+O2=2MnO2 H2MnO3十Mn2=MnMnO3↓+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀与溶液中所加入的碘化钾发生反应,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的颜色也就越深 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用标准溶液滴定,计算出水样中溶解氧的含量。三、仪器—300ml溶解氧瓶酸式滴定管。锥形瓶 、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰溶于蒸馏水中,,遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中,待氢氧化钠冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,闭光保存。此溶液酸化后,与淀粉应不呈蓝色。%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量调成糊状,。此溶液遇碘应变为蓝色,如变成紫色表示已有部分变质,要重新调配。 :取1体积/mL的浓硫酸慢慢的加到盛有5体积水的烧杯中,搅匀冷却后,转入试剂瓶中。 【1/6=/L】:称取于105—110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 。溶解分析纯硫代硫酸钠于煮沸放冷的蒸馏水中,然后在加入无水碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,使用前用/L重铬酸钾标准溶液标定。标定:用/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的碘量瓶中加入1g固体碘化钾及100mL蒸馏水。用滴定管加入/重铬酸钾溶液,再加入5mll:5的硫酸溶液,此时发生下列反应: K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr23十3I2十7H20 在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。 M=×/V 式中:M——硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L V——硫代硫酸钠溶液消耗量,mL。五、实验步骤水样测定溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。一般在取样现场固定。析出碘。打开瓶塞,立即用移液管插入液面下加入硫酸,盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放于暗处静置5min。滴定。吸取上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录硫代硫酸钠溶液的用量。六、数据处理公式:溶解氧浓度=(M×V×8×1000)/100 式中:M—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL 标定:V=M=/L ,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 —200mg/L时,可加入1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。 ,应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 ,可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。 ,若没有出现棕色沉淀,说明溶解氧含量低。 ,酸度要足够,否则碘的析出不彻底,影响测定结果。水中钙镁含量的测定实验报告试验时间:报告人:武伟一、目的要求 ,方法和计算。 、钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理用EDTA测定水中钙镁含量时,通常在两个等分溶液中分别测定钙及钙镁的总量,镁的含量则从两者所用EDTA的差值求出。三、实验用品 6mol/L氢氧化钠,N??3???2???????4????缓冲溶液,铬黑T试