石墨烯的制备及表征.doc

摘要本文采用液相氧化法制备氧化石墨烯,考察浓硫酸用量,高锰酸钾用量,室温氧化时间及90ºC下氧化时间对氧化石墨生成的影响,初步探讨了石墨的液相氧化过程。研究结果表明:XRD可表征产物的氧化程度,氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨面的特征衍射峰。制备氧化石墨烯的原料为天然鳞片石墨,浓硫酸,高锰酸钾,双氧水。使用的设备仪器有电子分析天平,搅拌器,恒温水浴箱,真空干燥器,超声波震荡器,离心沉淀机,管式炉。1前言石墨在浓硫酸,硝酸,高氯酸等强酸和少量氧化剂的共同作用下可形成最低阶为1阶的石墨层间化合物,这种低阶石墨层间化合物在过量强氧化剂如高锰酸钾,高氯酸钾等的作用下,可继续发生深度液相氧化反应,产物水解后即成为氧化石墨,在制备的过程中浓硫酸等的用量室温,高温反应的时间都对最终产物有较大影响。因此控制试剂的用量及反应的时间存在较大的难度。本文就浓硫酸,高锰酸钾的用量,室温及90℃高温的反应时间,和节约试剂等方面对该反应进行了进一步探究,找出了一套更完美的实验方案。,室温反应1h,加入约60ml蒸馏水,再升高温度至90ºC反应,反应一个半小时结束后倒出,。再将其洗涤至中性后再低温(45°C左右)烘干,即得氧化石墨。将氧化石墨置于通有氩气的石英管中于560°C膨胀约10min。再将其缓慢加热(约2°C/min)至1100°C,将氧化石墨还原使其脱除含氧基团,并完全实现层间剥离,生成石墨烯片。实验流程图如下:(XRD)X射线衍射分析(XRD)采用荷兰产PHILIPSX’PERTMPDPRO型转靶X射线衍射仪,阳极Cu靶(CuKα),工作电压为40KV,电流为30mA。采用X射线对样品晶体结构进行分析,可以得到样品组成信息。X射线衍射分析的样本只需取干燥过的样品粉末少许即可。,分别采用了75ml、100ml、150ml浓硫酸的用量以及15g高锰酸钾,20ml双氧水,2小时的低温反应时间,4小时高温反应时间的实验条件细粒来研究浓硫酸量对所制得的产物的影响。但氧化后的膨胀实验中这3个样都没有明显的膨胀现象。从石墨以及100ml浓硫酸用量所得的氧化石墨样品的XRD谱图()中也可以看到,该氧化石墨样中代表石墨的2θ≈36°的特征峰并未消失,强度减弱亦并不明显,仅现一定程度的宽化。可以推测这种情况的出现是由于石墨层间有少部分被氧化而使得部分区域的晶面间距拉大的结果。由于这3个样品膨胀现象均不明显,因而无法对此三样品进行比较。在一定范围内浓硫酸量越大则氧化程度越高。但过大的酸用量会加大生产成本和产物处理难度,因此浓硫酸用量适量即可。在实验中,150ml浓硫酸与30g高锰酸钾配比在反应过程中大部分样品附着在烧瓶壁上,导致样品无法进行搅拌,使得反应物的混合可能并不均匀,因此浓硫酸量应使反应物能够混合均匀,故而以下的实验均是使用200ml的浓硫酸。 高锰酸钾用量对氧化石墨生成的影响在上述实验中,高锰酸钾用量为15g时,石墨基本无变化。为此改变了实验中高锰酸钾用量。其中,室温氧化时间和9