对硝基乙酰苯胺的制备——大学有机化学实验本节内容实验目的实验原理实验步骤注意事项思考题实验目的学习和掌握带有取代基芳环上的取代反应。熟悉和巩固冷却、抽滤等基本操作。实验原理实验步骤(1)粗品制备:投料:注解:1)硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺,防止其在大于25℃时部分水解。2)搅拌下分批加入,使其完全溶解。冰水冷却到5℃以下。注解:1)烧杯中冰多水少;2)冰块不宜过大,尽可能多的浸在水中。搅拌下滴加混酸(4ml浓硫酸+4ml浓硝酸),保持温度不超过5℃。注解:1)混酸应提前准备好,冷却后使用;2)必须保证充分搅拌,使之反应充分,而且烧杯中温度均匀。滴加完后使温度保持在3-5℃-1小时,不断搅拌。将反应物搅拌下慢慢倒入盛有100ml冰水的烧杯中,析出固体。彻底冷却后进行抽滤,得到粗品。先用冰水洗涤三次,再用3%的碳酸氢钠溶液洗涤。(二)粗品精制:用乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺为无色晶体,熔点:-214℃。注意事项加混酸时注意控制温度。注意硝化时的温度。为了避免乙酰苯胺的水解,溶解时的温度不宜超过25℃,在此温度下完全溶解需20-30min。乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用,主要产物为对硝基乙酰苯胺,40℃以上作用则生成25%的邻硝基乙酰苯胺。如果倾倒太快可能结成大块,影响产物质量。用3%的碳酸氢钠洗涤目的除去副反应中的邻硝基乙酰苯胺。
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