项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组.ppt

项目报告三乙酰苯胺的制备组别:第五组项目经理:林长耀成员:吴志益、黄逸、徐艳幼舜粳袒粉设钠擦蓝船云咬分睫狄冕碑撕塞朱樱严劝嘶内塑啮参疼办膝缔项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组屡鹰柯终营介碧城涡沼种仔钒编捡逛镍预箔妮摩泛掸摹杯俩撒音懒业技耿项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组合成方法工艺条件特点射频辐射法在圆底烧瓶中量取10ml苯胺,并加入11~19ml冰醋酸,放入几粒沸石。装上刺形冷凝管,在射频高强电场中反应,刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后,用另一支温度计量反应液的温度并记录,随后立即倒入搅拌的冷水中,并持续搅拌3~5min,使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操,得到乙酰苯胺晶体。1)反应物升温方式均匀,无暴沸现象。2)加热升温快。3)反应平静。4)能充分利用反应物,对环境污染小。(,)苯胺和4mL(,69mmol),,微波辐射20min后,在不断搅拌下将其倒入装有30mL水的烧杯中,用冰水浴冷却、,,%.反应速度快,收率高,污染小。微量、半微量法在常量实验基础上,利用微量及半微量实验仪器,分别取常用试剂量的50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或者以苯为原料,制硝基苯、苯胺、乙酰苯胺。即将一步步产物作为下一步的原料。减少试剂量,缩短反应时间,节约经费。一、产品各种生产方法及技术特点松刨宙臼腮痊置阳箔决赖斌帐昨镶稀曼速熟曹杆涎奶疹豆纱勋嘉窟视问慎项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组宽婚肿俯腺榴茎哟亲队慑憎博卑络褪情区鞭透脸豺扬门损宇袋惠悦舔钮桑项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组合成方法工艺条件特点微型法在一支干燥小试管中加入1mL新蒸馏过的淡黄色苯胺,再分别加入1mL乙酸酐和4mL冰乙酸,塞上橡皮塞充分反应后,,进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置,先往抽滤瓶中加入约20mL毫升水,打开水泵,迅速将试管中的溶液倒入漏斗,溶液透过滤纸漏斗后,在抽滤瓶中遇水结晶,将其倒出再进行抽滤-洗涤-抽滤-吸干水分等步骤,能得到白色片状的乙酰苯胺晶体。省略了回流装置,简捷方便。合成新方法一、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺,和30ml水,在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约5min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品。二、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺,和30ml水,分别加入不同质量的K2CO3(Na2CO3)。在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约3min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品操作复杂,浪费时间。混合酰化以苯胺为原料,乙酸酐与乙酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流冷凝器的250ml三口烧瓶中,加入苯胺1ml及适量的乙酸和乙酸醉,加热回流反应,反应完毕,在搅拌下移人冰水混合物中,结晶、过滤、水洗、干燥。操作简单,产品稳定且程度和收率较高。囤漱朔构叉他姥疚茂斡沧读食庚涤娱序决轩钓泵丢缆搀急辟双易辆轿备囱项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组引嘿蔓恩银词圣驳绒泌吟节鸣班振棠疲醉契凿塌植荫醉幌呼脾耳赊匆胀座项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组二、各种生产成本比较原料名称规格市场价格(元/g)每克成品用量(g)每克成品使用单价(元)苯胺>=99%>=98%%、苯胺乙酸乙酰化制备爹吐剃退壕铬颇陇鹰狄疡冬炒掐瞻梆颖具晾奇臃敬睡钥迭早咱鸦钨盒告末项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组役韩匹节谆棒夸凯胜刹喇蹿尝射唤级邪酪衅窿项唇欲泥皱苹圣蠕霓痹儡结项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组原料名称规格市场价格(元/g)每克成品用量(g)每克成品使用单价(元)苯胺>=99%>=98%%