实验二 正溴丁烷和折光率的测定.doc

一、,制备正溴丁烷。、气体吸收、分离洗涤、常压蒸馏、分液漏斗的使用、折光率测定等实验方法。,正确安装气体吸收装置。。二、实验原理溴代烷通常由相应的醇通过以下几种方法制备:(48%HBr,沸点126)一起加热,使溴代烷慢慢地蒸出。此法适用于制备沸点较低的溴代烷(如1-溴丙烷、2-溴丙烷、溴代环己烷),操作简单易行,只是需要用大大过量的氢溴酸。-硫酸混合物一起加热。硫酸的存在使醇与氢溴酸的反应大大加快,溴代烷的产率也得到提高。此法氢溴酸只要稍微过量即可。(或红磷加溴)反应制备产率很高的溴代烷。此法可用于制备高级碳链的溴代烷;还可避免产生分子重排而异构化的溴代烷。本实验是采用第二种方法制备1-溴丁烷。1-℃,,为无色透明液体。实验室用正丁醇与溴化氢发生取代反应制得,氢溴酸可用溴化钠和浓硫酸反应制取。反应过程可逆,可增加溴化钠和浓硫酸的用量以促使反应向生成产物的方向进行。化学反应方程式如下:主反应:NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O副反应:CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH=CH2+H2O2n-C4H9OH→(n-C4H9)2O+H2O2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O三、化学试剂: 正丁醇 (5g,)    溴化钠(无水)13gg()       浓硫酸(d=)14ml()      10%碳酸钠溶液    无水氯化钙四、实验时间:         6h五、实验装置图:-1六、操作步骤1、投料在100ml圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入14ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,,充分振荡后加入几粒沸石。加热回流(亲核取代-溴代)以电热套为热源,安装回流装置(含气体吸收部分)。加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30-40min。蒸馏(分离粗产物)待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,蒸出粗产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸洗涤尽量分去硫酸层(下层)。有机相依次用等体积的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,干燥转入干燥的锥形瓶中,加入1-2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。6、蒸馏(该蒸馏仪器需要事先干燥)(收集产物)将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加2-3粒沸石,安装蒸馏装置,在电热套内加热蒸馏,收集99—103℃的馏分。 七、实验关键及注意事项1、掌握气体吸收装置的正确安装和使用2、浓硫酸要分批加入,混合均匀。3、反应过程中不时摇动烧瓶,或加入磁力搅拌搅拌反应,促使反应完全。4、正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:①蒸出液是否由混浊变为澄清;②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失;③取一试管收集几