薈GC9890A/F毛细管气相色谱仪简易操作步骤袅芃开机过程膁打开氮气钢瓶阀,~,观察色谱仪左侧压力表应有指示,氮气为:。羆根据所安装的毛细管柱规格和分流比分别设定载气稳流阀、清扫针形阀、尾吹针形阀至所需流量并通过分流背压阀调节毛细管柱前压力。载气稳流阀、清扫针形阀、尾吹针形阀:逆时针方向增大流量,顺时针方向减小流量。分流背压阀:顺时针方向增大柱前压力,即增大柱流量,减小分流比;逆时针方向减小柱前压力,即减小柱流量,增大分流比。(《毛细管柱进样器的流量设置》)薄检查气路系统工作是否正常,如有无漏气、堵塞等现象。莃莈PASSEDSELFTEST打开色谱仪右下侧仪器电源开关(红色方形),5个指示灯全亮,仪器开始自检,持续时间约为20秒。液晶屏显示: ,未准备好灯亮。蚈按“进样器A温度”、“检测器A温度”、“柱箱温度”键设定至所需值(250℃、260℃、60℃)。如需用柱箱程序升温操作,还需设定升温程序。(《柱箱程序升温使用方法》)莃温度恒定后,按“检测器”、“A”、“开”键,打开FID检测器,未准备好灯熄灭。莃打开氢气、空气钢瓶阀,~,观察色谱仪左侧压力表应有指示,氢气为:,空气为:。蝿打开色谱工作站,调整好基线。膅调节色谱仪气路面板下部氢气针形阀7-8圈,空气针形阀5-6圈(逆时针方向增大流量,顺时针方向减小流量),用点火枪点火,听到爆鸣声,说明火已点着,观察仪器基线有一定变化,按“信号1”观察有一定的信号背景输出。莆10、,(载气:,清扫:,尾吹:),此时N2:H2:AIR流量比最合适,灵敏度最高。蒃11、待基线稳定后即可进样分析。腿袇分析操作过程膄用微量注射器准确抽取一定量(一般1ul)待分析样品,快速注入毛细管进样器中,同时按下色谱工作站远程开关,数据采集开始,待所有组份出峰后停止分析,得到样品的色谱峰图和相关信息,然后即可进行数据处理,求出待分析组份的含量。薃薀关机过程莅在氢火焰检测器出口处用手指快速摁一下让其熄火。羃按“检测器”、“A”、“关”键,关闭FID检测器,未准备好灯亮。关闭氢气、空气气源。蚃按“进样器A温度”、“关”,按“检测器A温度”、“关”,设定“柱箱温度”10℃。蚇关闭色谱工作站。关闭色谱仪电源开关。最后关闭载气气源。肇常见问题蚂螂烧柱子除杂质:正常开机点火之后,设置住温为280℃,finaltime20min,用无水乙醇或者丙酮进样,烧至在280℃下没有杂峰出现为止。肈“信号1”一般在100以下,30左右。蒅柱子型号:SE-54,规格:×30m,液膜:µm,类型:交联,最高使用温度:300℃。螅换下来的柱子两端入口处要堵住,防止杂质进入柱子。袂程序升温:60℃→initialtime2→Rate25℃/min→finaltempertuare290℃→finaltime10(10min烧柱子时的时间),按0结束程序升温。葿程序升温:低沸点物质很快流出,峰形窄且会重叠。高沸点物质流出很慢,峰形扁平且拖尾,拖延分析时间。芇老化步骤
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