zhu-1-溴丁烷制备.ppt

实验四1-溴丁烷的制备(4学时)主讲教师:祝诗发有机化学实验化学化工学院一、实验目的:学习从醇制备卤代烃的原理与方法;练习带有有害气体吸收装置的回流加热操作;掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作。有机化学实验Chemistry!将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物,常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。醇与氢卤酸的反应是制备卤代烷最方便的方法。根据醇的结构不同,反应存在着两种不同的机理,叔醇按SN1机理,伯醇则主要按SN2机理进行。二、实验原理:有机化学实验Chemistry!1-溴丁烷的制备:主反应:副反应:提供质子,使醇质子化,作催化剂问题:浓硫酸的作用是什么?名称分子量性状密度熔点(℃)沸点(℃)-∞∞1--∞∞-(分解)-∞1----<∞∞三、相关物质的物理常数:binedChemicalDictionary回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置Chemistry!有机化学实验四、实验装置图:,-C4H9OH2~3粒沸石安装回流冷凝管(10mL水+10mL浓H2SO4)分2-3次从冷凝管上端加入安装气体吸收装置加热回流20min稍冷、改为蒸馏装置补加2~3粒沸石馏出液C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O、H2O、HBr残留液弃去加5mL水洗涤上层H2O、HBr、C4H9OH弃去下层C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O加3mL浓H2SO42次洗涤五、实验流程(请参考教材Page19)上层H2SO4、C4H9OH2、C4H9-O-C4H9下层C4H9Br、(少)H2SO4++H倒入废液桶内加10mL水洗涤加5mL10%Na2CO3洗涤加10mL水洗涤无水CaCl2干燥蒸馏收集99~102℃馏分(此步不做)*具体操作步骤:1、投料(1)先配制混酸:在烧杯中加入10ml水,再缓慢加入10ml浓硫酸,混合均匀,并冷至室温后备用。(已配好)(2),充分振荡后加入2-3粒沸石。(3)安装回流冷凝管,从上方分2-3次加入稀硫酸。(注意:投料时不要让固体沾到磨口以及液面以上的烧瓶壁上。投料后,一定要混合均匀)。Chemistry!有机化学实验*在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置,用5%的氢氧化钠做吸收剂。(注意倒扣的漏斗口与碱液间的距离,防止碱液被倒吸)。电热套小火加热到沸腾,回流20-30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。(注意调整距离和摇动烧瓶的操作,并控制回流速度)2、加热回流问题:如果产生的是碱性气体(如:氨气),用什么物质做吸收液?Chemistry!有机化学实验防倒吸*3、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用75度弯管和直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物。Chemistry!有机化学实验判断产物是否蒸完,可依据以下几点:(a)反应瓶内上层油层消失;(b)蒸出液是否由混浊变为澄清;(c)用内盛对水的小试管收集馏液,观察有无油珠物质的存在。