NiAl-HTLcs催化合成安息香乙醚的研究.pdf

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一呋铣砂蚕⑾阋颐训难芯吴旭,谢鲜梅实验部分要:采用尿素热解法水热合成了晶相单一、结晶度较好的一材料,借助揭煌迅降仁侄味云浣峁菇辛吮碚鳎⒔溆τ糜诒郊兹┖铣砂蚕⑾忝牙嗟姆从Φ敝小详细研究了反应物配比、反应温度及时间、催化荆组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响,并对反应机理进行了初步探讨。结果表明:—齭在乙醇存在的条件下可以很好地催化郊兹┑淖;士纱ィ蚕⑾阋颐训难≡裥越%。水滑石虺艸是一种天然的镁、铝羟基碳酸化合物,具有典型的层状结构。若水滑石层板上的、分别被其它价态相同、半径相近的金属离子所取代,或者当层间的。槐一些无机或有机阴离子所取代时,就会形成一系列不同种类、不同性质的类水滑石化合物虺质,有可能把多种金属元素引入同一水滑石层,从而获得多种活性组分共存的均质材料。含过渡金属元素的1挥米餮趸乖呋粒珻确贵金属元素由于存在不同价态可作为氧化还原的催化中心,因此有必要研究非贵金属离子搭配的类水安息香醚类化合物作为一类光敏剂,在感光树脂体系中有广泛的用途。随着粉末涂料的迅速发展,安息香醚类化合物开始应用于新的领域,如涂料工业、塑料工业、印刷工业和电子工业等,具有良好的应用前景。早期安息香醚类化合物是由安息香与相应的醇在干燥氯化氢催化下反应制备而成,该过程要求无水醇大大过量,反应时间长且收率不稳定。世纪年代以来,国外专利文献接连报道了以三氯化磷、三氯化铝、亚硫酰氯、三氯氧磷、光气、氯甲酸三氯甲酯为催化剂并以乙酸叔丁酯为醚化剂的合成方法,然而使用安息香为原料价格昂贵,且对环境有污染。此但氰盐有毒,不符合环境友好型发展的要求。本课题采用共沉淀法制备出较为常用的,并将其应用于苯甲醛与乙醇反应生成安息香乙醚的反应中。此研究的成功突破了以往在安息香醚类化合物制取时由催化剂带来的诸多缺陷,也进一步扩宽了环境友好—拇呋τ谩加入一定量的尿素,剧烈搅拌笾糜诓恍飧反应釜中,密封后控温、晶化反应一定时间后冷却至室温,过滤洗涤至中性,℃干燥研磨待用。实验用仪器如下。日本产/型湎叻勰┭苌湟,滤波,固定单色,扫描范围为#扫描速度#痳籄远揭牵拦鶰荆吩诓舛ㄇ俺绦蛏轮街饰8叽准确量取瓶中,启动磁力搅拌控温装置,等达到反应温度后,文章编号:摘苯甲醛至安息香乙醚。在℃下,当苯甲:乙醇:,催化剂痭一的用量为保从关键词:镍铝类水滑石;尿素热解;苯甲醛;安息香乙醚中图分类号:.文献标识码:。水滑石层板上金属离子的同晶取代性滑石的催化活性后又利用氰盐催化,选用相对低廉的苯甲醛为原料,催化剂类水滑石化合物的制备及表征按一定比例将疞!涑苫煅稳芤海器缪,电流抽真空至ご氮;日本扫描电子显微镜。安息香乙醚合成反应及色谱分析苯甲醛、乙醇于三口烧第卷第太原理工大学学报年砉ご笱ЩЩぱг海·、基金项目:国家自然科学基金资助项目轿魇∽匀豢蒲Щ鹱手钅作者简介:吴旭,男,山西大同人,硕士,助教。主要从事无机微孔材料的合成及催化应用研究,.收稿日期:
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涣苦结果与讨论将所制得的—预先在嫦掠F瞪作为催化剂加入到三口烧瓶中,抽取痬的转速搅拌,使反应充分进行,定时取样,用嗌滓墙蟹治觥色谱分析条件:采用一腹苤盟腦谱图。与标准谱图对比可知,样品具有典型的水滑石结构,其特征衍射峰强度高而且尖锐,半峰宽相对较宽,说明合成的水滑石晶相较好、粒径较小。对所合成样品进行由图煽闯觯铣裳烦氏殖稣胱吹拿藁原因是,尽管尿素分解