乙酸正丁酯的制备.doc

羅实验六乙酸正丁酯的制备及折光率测定(06,11,11)蒁一实验目的虿认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。袅掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。螄学习有机物折光率的测定方法薁二实验原理肀酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:薇薃为提高产品收率,一般采用以下措施:;(蒸出产物或水);,在实验室中有三种方法。蚀第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。蚈第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。螇第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。莅为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。;;。袀四、物理常数蒀化合物袇 名称袃 羀分子量 袁 蚈性状袆比重肀 羇(d)肆熔点蚄 膀(℃)莈沸点螈 蒃(℃)蒄折光率蝿(n)-∞芇∞∞膂∞膃 ∞-∞肅∞蚃1----﹤∞膆∞螁薈五、实验步骤袃在干燥的50mL圆底烧瓶中,,再加入3-4滴浓硫酸。混合均匀,投入沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水略低于支管口,记下预先所加水的体积。在石棉网上加热回流,反应过程中生成的回流液滴逐渐进入分水器,控制分水器中水层液面在原来的高度,不致于使水溢入圆底烧瓶内。约40min后不再有水生成,表示反应完毕。停止加热。薄冷却后卸下回流冷凝管,将分水器中液体倒入分液漏斗,分出水层,酯层仍然留在分液漏斗中。量取分出水的总体积,减去预加入的水的体积,即为反应生成的水量。把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,与分水器中分出的酯层合并。分别用10mL水、10mL10%碳酸钠液、10mL水洗涤反应液,用10mL10%的碳酸钠洗涤,检验是否仍呈酸性(如仍呈酸性怎么办?),分去水层。将酯层再用10mL水洗涤一次,分去水层。薀将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。蚇将干燥后的乙酸正丁酯倾入干燥的30mL蒸馏烧瓶中(注意不要把硫酸镁倒进去!)加入1-2粒沸石,安装好蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏。收集124-126℃的馏分。芄产品称重后测定折射率。前后馏分倒入指定的回收瓶中。肂六、实验注意事项荿1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体(℃)。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤,防止烫伤。螇2、在加入反应物之前,仪器必须干燥。(为什么?)蚅3、浓硫酸起催化剂作用,